1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法硫酸亚铁镀滴定法测定饥量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of vanadium content -Ammonium ferrous sulfate titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中饥含量的测定方法。本标准适用于铁合金中饥含量的测定。测定范围:1. 00%15. 00%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理GB/T
2、4698.12-1996 代替GB4698. 12-84 试料用硫酸溶解，在硫酸介质中用高锺酸饵将饥氧化，在尿素存在下，加入亚硝酸锅还原过量的高锺酸饵，以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液滴定钮，从而求得舰的含量。4 试剂4.1 硝酸(1.42 g/mD。4.2 硫酸。+1)。4.3 高锺酸梆溶液(5g/L)。4.4 尿素溶液(100g/L)。4.5 亚硝酸铀溶液。og/L)。4.6 饥标准溶液:称取1.785 g预先在1050C干燥过的五氧化二舰(99.95%)置于250ml烧杯中，加入50ml氢氧化锅溶液(10g/L)，加热溶解，用硫酸(4.2)酸化后再过量10时，移入
3、1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.0010 g饥。4. 7 硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(Fe2+)=0.01 mol/L。4.7.1 配制:称取4.0g硫酸亚铁镀Fe(S04) (NH4)2S04 6H20置于500ml烧杯中，加入200ml 硫酸(4.2)，使其溶解。移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7.2 标定:称取三份各10.00ml饥标准溶液(4.6)分别置于三个300ml锥形瓶中，各加入25ml硫酸(4.2)，以下按5.2. 35. 2. 5条进行。平行标定所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.7)体积的极差值应不大于O.10 时，取其平
4、均值。按公式(1)计算硫酸亚铁镀滴定溶液(4.7)的实际浓度。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施37 GB/T 4698. 12 -19 9 6 何IIc=有女05094式中:C一-硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.7)的实际浓度，mol/L;ml一一锐的质量，g;V1 -平行滴定所消耗的硫酸亚铁锻标准滴定溶液(4.7)的体积平均值，ml;. ( 1 ) 0.050 94一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(FeZ+)= 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的饥的质量。4.8 N-苯基邻氨基苯甲酸榕液(2g/L):称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100m
5、l碳酸铀溶液(2 g/L)中。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。饥含量，%1.00-2.00 2.00-6.00 6.00-15.00 5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于300ml锥形瓶中。表1试料量，g0.500 0 0.2000 0.1000 5.2.2 加入25ml硫酸(4.2)，加热溶解，滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热除去氮的氧化物，取下，冷却。5.2.3 加水至体积约100ml，滴加高锤酸饵溶液(4.3)至溶液呈稳定的红色，放置3min。5.2.4 加入10ml尿素溶液(4.的，滴加亚硝酸纳溶液(4.5)至溶液红色消失，放置2min。
6、5.2.5 加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(4.肘，用硫酸亚铁接标准滴定溶液(4.7)滴定至溶液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(2)计算饥的百分含量:V? X 0.050 94 V(%)=-z m 10OHH. . . . . . . . ( 2 ) 式中:c 一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.7)的实际浓度，mol/L;V2一一滴定试液所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.7)的体积，ml;mo一一试料的质量，g;0.050 94一一与1.00 ml硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(FeZ+)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的饥的质量。7 允许辑实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。38 GB/T 4698.12-1996 饥含量1. 002. 00 2. 004. 00 4. 008. 00 8. 0015. 00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人安宝兰、陈觉。表2% 允许差0.08 O. 15 0.20 0.25 39
