1、ICS 77.120.50 H 64 中华人民11: ./、不日国运B国家标准GB/T 4698. 14-2011 代替GB/T4698. 14-1996 海绵铁、铁及铁合金化学分析方法碳量的测定Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys一Determination of carbon content 2011-05-12发布数E马防fJJ中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-02-01实施发布中华人民共和国国家标准海绵敏、铁及铁合金化学分析方法碳
2、量的测定GB/T 4698. 14- 2011 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷峰书号:155066. 1-43266定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 4698.14-2011 目lJ1=1 本部分代替GB/T4698. 14 1996(海绵铁、铁及铁合金化学分析方法库仑法测定碳量。本部分与G
3、B/T4698. 14 -1996相比主要变化如下:一一由库伦法改为高频燃烧-红外吸收法;一一测定范围由o.005%O. 30%调整为o.004%O.100%; 一一-增加了精密度条款，补充了质量保证与控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:西北有色金属研究院、宝铁集团有限公司、北京有色金属研究院、四川恒为制铁科技有限公司。本部分主要起草人:李波、王辉、梁世红、艾建玲、朱广路、周海收、王洪斌、宋晓力、李剑、林颖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 4698. 14-1984; GB/T 4698.14-19960 I 1 范围海绵铁
4、、铁及铁合金化学分析方法碳量的测定本部分规定了高频燃烧-红外吸收法测定海绵铁、铁及铁合金中碳含量。GB/T 4698.14-2011 本部分适用于海绵铁、铁及铁合金中碳含量的测定。测定范围:0.004%0.100%。2 方法原理在氧气气氛中，试样中的碳在高频感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳，混合气体随载气进入红外检测池，通过与铁标准物质/样品建立的曲线进行比对，测得试样中碳含量。3 试剂及材料3. 1 丙酣或其他有机溶剂。3.2 铜助熔剂(t盹0.05%)。3.3 铁助熔剂(wcO.000 8%)。3.4 锡助熔剂(CO.000 5%)。3.5 鸽助溶剂(wcO.001 0%)。3.6 高氯
5、酸楼。3. 7 碱石棉。3.8 稀土氧化铜。3.9 镀铅硅胶。3. 10 氧气(体积分数99.95%)。3. 11 铁标准物质/样品。3. 12 增塌和增捐盖:在马弗炉中700oc 800 oc灼烧至少2h或者900oc 1 000 oc灼烧至少1h，灼烧过的增塌和增捐盖如果在4h之内不使用，下次使用前必须重新灼烧。灼烧后的甜塌和土甘捐盖冷却到常温后放入干燥器中备用。4 仪器装置4. 1 高频燃烧炉、吸尘装置、载气净化系统、分析气体转化系统、红外检测系统。4.2 氧气瓶和调压器。4.3 瓷增塌和培塌盖，增塌盖有孔。4.4 增塌钳。4.5 天平。4.6 马弗炉。1 GB/T 4698.14-20
6、11 5 试样5. 1 试样为屑状，用机械装置钻取或车取的样品长度小于10ffiffio 5.2 用丙酣或其他有机溶剂(3.1)清洗试样中的油污，低温干燥，然后保存在密封容器中。6 分析程序6. 1 仪器准备按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气，根据要求更换化学试剂管和过滤装置。6.2 仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。6.3 仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器元漏气现象。6.4 空白检测空白包括增塌、瑞塌盖和助熔剂的空白。助熔剂为纯Cu助熔剂，也可采用其他混合助熔剂CW+Sn混合助熔剂比例为W:Sn二4: l，Cu十Sn十Fe混合
7、助熔剂比例为Cu: Sn: Fe=2 : 1 : 1)。将助熔剂放人士甘揭中，盖好盖，平行测定35次，取平均值，然后进行空白检测或空白补偿。空白值极差不大于0.0005%。6.5 校准程序6.5.1 铁标准物质/样品中碳含量的准确性对检测结果有较大影响，因此，标准物质/样品的材质应与未知样品相近，标准物质/样品碳含量略高于未知样品中的碳含量。一般选用国家标准物质/样品或有证标准物质。6.5.2 平行测试35个铁标准物质/样品，计算这些结果的平均值，进行系统校准。平均值与标准值相符，不超出标准物质/样品证书给定的不确定度范围。6.6 试样分析6.6.1 测定次数独立进行两次测定，取平均值。6.6
8、.2 设置仪器参数，选择分析方法。6.6.3 称取试样O.3 gO. 5 g，精确至0.0001g，放入瓷增塌，加入助熔剂1.0 g2. 0 gC称量精确至0.000 1 g)，盖好站捐盖。6.6.4 用带捐钳将装有助熔剂和试料的增塌置于增塌支座上。6.6.5 升起机械装置，关闭炉门，开始检测。6.6.6 参考仪器操作说明输入试样质量和试样编号。6.6.7 在连续检测过程中，铁标准物质/样品有间隔的插入，用于监控是否有漂移和验证最初的有效性。6.6.8 记录或打印分析结果。GB/T 4698.14-2011 7 精密度7. 1 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测量结果的测定值，在以下给出的
9、平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，实验室内重复性限如表1所示。质量分数/%重复性限/%7.2 允许差0.007 0.000 8 表1实验室内重复性限0.016 0.001 3 实验室之间的分析结果差值不应大于表2所列允许差。表2分析结果允许差质量分数/%o. 0040. 010 0. 0100. 030 0. 0300. 050 0. 0500. 100 8 质量保证和控制0.024 0.065 0.001 7 0.002 2 允许差/%0.001 0.004 0.006 0.010 应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时
10、，也可以用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。二日|艺.叮vH阁。GB/T 4698.14-20门附录(资料性附录)碳检测结果数据统计A 表A.l给出了多家实验室采用本方法联合测定铁标准样品或铁样品的统计信息。碳检测结果数据统计样品名称检测平均值/最小标准差再现性标准再现性限相对再现性限备% SM/% 偏差SR/%RI% RI/% 注1号0.065 4 0.000 8 0.003 2 0.009 0 14 ASTM E 1941-04 2号0.007 2 0.000 3 0.000 9 0.002 7 37 中9个实验室数据SRM 176 0.013 2 0.000 6 0.001 9 0.005 2 40 统计GSBH64001-1997 TC4 0.024 7 0.000 6 0.000 8 0.002 3 9 本次标准修订4个GSBH64001-1997 TC6 0.015 6 0.000 6 0.000 7 0.001 9 12 实验室数据统计表A.111 侵权必究phu po qL qa A哇-EA- pnu pnum nu Fhd FHUF 咱BA-E E-号一价书一定晤版权专有14.00 )G GB/T 4698.14-2011 打印日期:2011年9月13日F002A
