1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锡量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination of tin content 一-Flameatomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中锡含量的测定方法。本标准适用于钦合金中锡含量的测定。测定范围:1.00%5. 00%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学
2、分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理GB/T 4698.18-1996 试料用盐酸-氟棚酸溶解，硝酸氧化Ti(m )到Ti(N)，于原子吸收光谱仪波长286.4nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 金属铁(99.9%)。4.2 硝酸(p1.42 g/ml)。4.3 氟跚酸(注40%)。4.4 盐酸(1+)。4.5 锡标准溶液:称取1.000 0 g金属锡(99.9%)于250ml烧杯中，加入50ml盐酸(4.4)，低温加热溶解，冷却，再加入100ml盐酸(4.4)，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1ml 含1mg锡。5 仪器原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯。在仪器最佳工作
3、条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于3.7g/ml。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施56 GB/T 4698.18-1996 工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0
4、.0001 g。锡含量.%1. 002. 00 2. 004. 00 4. 005. 00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中。表1试料量.g1.000 0 0.5000 0.2500 6.3.2 加入40ml盐酸(4.4)、1ml氟棚酸(4.3)，低温加热使试料溶解。滴加硝酸(4.2)至溶液紫色消失，冷却。6.3.3 移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的锡量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 称取与试料
5、质量相同的金属铁(4.1)六份，分别置于一组150ml烧杯中，以下按6.3.2条进行。6.4.2 将溶液移入一组100ml容量瓶中，用滴定管分别加入0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00ml 锡标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，温匀。6.4.3 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长286.4nm处，以标准系列中零浓度溶液为参比，测量溶液的吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算锡的百分含量:(m1 - m2) X 10-6 Sn(%) = ,. .Z/ ._v X 100 mo 式中:ml一一从工作曲线上查得的试料溶液
6、中的锡量，g;m2一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中的锡量，g;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。57 GBfT 4698.18一1996表2% 锡含量允许差AU-nu nu-AU-nu nu-E -A啥-Fad- 一0.08 0.15 0.20 58 GB/T 4698. 1 8 -1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-IC原子吸收光谱仪工作条件如表AL表Al测定元素波长，nm单色器通带，nm锡286.4 0.2 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李波。灯电流，mA2 空气流量，L/minI乙快流量，L/min6.5 I 1.9 59
