1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法硫.酸盐示差分光光度法测定锢量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination of molybdenum content -Thiocyanate differential spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中锢含量的测定方法。本标准适用于铁合金中锢含量的测定。测定范围:30.00%:-34.00%。2 I用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般
2、规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698.19-1996 试料用硫酸-硝酸溶解，在硫酸介质中，以铜(1 )为催化剂，用硫腺将锢(VI)还原为锢(V)，铝(V)与硫氧酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处示差法测量其吸光度。4 试剂4. 1 硝酸(1.42g/ml)。4.2 硫酸。+1)。4.3 硫酸铜榕液(10g/L)。4.4 硫腺榕液(100g/L)。4.5 硫氨酸何溶液(500g/L)。4.6 锢标准溶液A:称取0.500.0g金属锢(99.9%)，置于400ml烧杯中，加入50ml硫酸(4.2)，在加热情况下滴加硝酸(4.1)至溶解完全
3、，继续加热至冒硫酸烟，冷却。加入50ml水，加热使盐类溶解，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铝。4.7J锢标准溶液B:移取10.00ml锢标准溶液A(4.6)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1ml含100g铝。5 仪器分光光度计。国京技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施60 6 分析步骤6.1 试料.GB/T 4698.19-1996 称取0.2000 g试样，精确至0.0001go 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入40ml硫酸(4.2)，加热，分数次
4、滴加约15ml硝酸(4.1), 使试料完全溶解。6.3.2 加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加50ml水，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，握匀(空白试验溶液留作工作曲线用)。6.3.3 移取5.00ml试液于100ml容量瓶中。6.3.4 加入20ml硫酸(4.2)，用水稀释至7080时，加入5ml硫氟酸饵榕液(4.5)、1ml硫酸铜榕液(4.3) ，混匀。加入5ml硫腺溶液(4.4)，用水稀释至刻度，t昆匀，放置20min。6.3.5 移取部分试液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长460nm 处测量其吸光度。6.3.6 从工作曲线上查出相应的锢量。6.4
5、 工作曲线的绘制6.4.1 移取5.00ml空白试验溶液(6.3.2)六份于一组100ml容量瓶中，各加入1.00 ml铝标准溶液A(4.的，分别加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml锢标准溶液B(4.7)，以下按6.3.46.3.5条进行。6.4.2 以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与寝述按下式计算铝的百分含量z1 Vn X 10-6 Mo(%)=A mJ-VI 100 式中:ml一一自工作曲线上查得的锢量，g;V。一一试液总体积，ml;V1一一分取试液的体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许握实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李波。61
