1、ICS 77.120.50 H 64 中华人民圭七./、不日国道B国家标准GB/T 4698.2-2011 代替GB/T4698.2 1996 海绵铁、铁及铁合金化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys一Determination of iron content 2011-05-12发布数在马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-02-01实施发布GB/T 4698.2-20门目。吕本部分代替GB/T4698.2-199
2、6(海绵铁、铁及铁合金化学分析方法1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。本部分与GB/T4698. 2-1996相比主要变化如下=一一增加了原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分修改采用IS022960: 2008(铁及铁合金-铁量的测定-1，10-二氮杂菲分光光度法)(方法一)、IS0 22961 :2008(铁及铁合金-铁量的测定原子吸收光谱法)(方法二)和IS022962: 2008(铁及铁合金铁量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法)(方法三)。本部分与IS022960: 2008、IS022961: 2008、22962:2008的章条号对照情况见附录Ao本部分与IS
3、022960: 2008、IS022961: 2008、22962:2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I )进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。本部分的方法一为仲裁分析方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分方法一起草单位:西北有色金属研究院、宝铁集团有限公司、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制铁科技有限公司。本部分方法二起草单位:西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制铁科技有限公司。本部分方法三起草单位:宝铁集团有限公司、西北有色
4、金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制铁科技有限公司。本部分方法一主要起草人:李波、禄妮、张磊、朱梅生、黄永红、李震乾、佟伶、李满芝、朱广路、刘家荣。本部分方法二主要起草人:李波、杨平平、孙宝莲、吴秦建、张卓、李艳芬、朱广路、李凤玲。本部分方法三主要起草人:黄永红、李剑、雷小燕、王晓艳、李波、童坚、张卓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:二一-GB/T4698.2-1984; 一一-GB/T4698. 2-19960 I 1 范围海绵铁、铁及钦合金化学分析方法铁量的测定本部分规定了海绵铁、铁及铁合金中铁含量的测定方法。本部分适用于海绵铁、铁及铁合金中铁含量的测
5、定。2 规范性引用文件GB/T 4698.2-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CISO3696 ,MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶CISO1042 , EQV) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管CISO648 ,EQV) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384 , EQV) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
6、(ISO4787 , IDT) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一1，10-二氨杂菲分光光度法4. 1 测定范围铁的测定范围为o.005%2. 00%(质量分数)。4.2 方法原理试料用盐酸-氢氟酸溶解，加入硝酸氧化铁。加入棚酸，酒石酸，乙酸债和盐酸经肢。加入1，10-二氮杂菲生成1，10-
7、二氮杂菲铁络合物，分光光度计测定其铁含量。4.3 试剂4.3. 1 盐酸。+1):缓慢地将500mL盐酸(pl.16 g/mL1.19 g/mL)加入到500mL水中。4.3.2 硝酸0+1):缓慢地将500mL硝酸(pl.42 g/mL)加入到500mL 水中。4.3.3 氢氟酸o十1):小心、缓慢地将100mL氢氟酸(pl.14 g/mL)加入到100mL水中。4.3.4 跚酸。G/T 4698.2-2011 4.3.5 酒石酸(200g/L)。4.3.6 乙酸钱(500g/L)。4.3.7 盐酸楚胶溶液(100g/L)。4.3.8 1，1。一二氮杂菲溶液(2g/L):溶解2.0g 1,
8、10-二氮杂菲于100mL乙醇(体积百分含量不小于95%)中，用水稀释至1000 mL。4.3.9 铁标准溶液4.3.9. 1 铁标准贮存溶液(0.500mg/mL):准确称取O.500 g金属铁(切Fe99.9%)于300mL烧杯中(精确至0.0001 g)，加入30mL盐酸(4.3.1)加热溶解。加入5mL硝酸(4.3.2)氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.9.2 铁标准溶液(0.050mg/mL):移取10.00mL铁标准贮存榕液(4.3.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。4.4 仪器4.4. 1
9、分析天平:可精确至0.1mg o 4.4.2 分光光度计。4.5 试样4.5.1 取样海绵铁、铁及铁合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。4.5.2 试料按表1称取试料，精确至0.0001go 表1试料量和分取试液体积铁含量/试料盐/% E O. 005O. 1 1. 0 0.10. 4 1. 0 0. 40. 8 0.50 0. 82. 0 0.20 4.6 分析步骤4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 工作曲线的绘制分取试液体积/mL 20 00 10.00 10.00 10.00 4.6.3.1 移取0.00mL、2
10、.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液(4.3.9.2)，于5个100mL 容量瓶中。加入15mL酒石酸溶液(4.3.5), 25 mL乙酸镀溶液(4.3.6), 5 mL盐酸搓肢溶液(4.3.7)，用水稀释至约80mL，混匀。4.6.3.2 加入10mL 1, 10-二氮杂菲溶液(4.3.8)，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3.3 室温放置20min后，移取部分溶液于1cm吸收皿中，以水为参比，测定标准溶液的吸光度。GB/T 4698.2-2011 以铁的质量浓度(mg/100mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.9990平行移动相关曲线
11、，使之通过坐标原点。4.6.4 测定4.6.4.1 将试料(4.5.2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。4.6.4.2 加入10mL盐酸(4.3. 1) , 5 mL氢氟酸(4.3.3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解，加入3 mL硝酸(4.3.2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3g棚酸(4.3.4)，搅拌溶解，冷却至室温。4.6.4.3 将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分溶液两份(A和B)于100 mL容量瓶中。分别加入15mL酒石酸溶液(4.3.5), 25 mL乙酸镀溶液(4.3.的，5mL盐酸楚胶溶液(4.3.7)，用水稀释至约70mL，混匀。4.6.4.
12、4 在A溶液中加入10mL 1，10-二氮杂菲溶液(4.3.8)，如试料中含铜，镇等，则补加10mLI 1，10二氮杂菲溶液(4.3.8)，用水稀释至刻度，混匀。B溶液用水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液。I4.6.4.5 在室温下放置20min后，移取部分溶液A于1cm比色皿中，以B溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线(4.6.3)上查出相应的铁量。4. 7 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:01 -p Fe =一一一一旦X100 X 10-3 mXV 100 P1一一分取试液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/
13、100mL); P2一一空白溶液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); V一二分取试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。. ( 1 ) 同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围式(2)、式(3)、式(4)J。如果超过，应重新进行分析。4.8 精密度本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。重复性限=2.8 X 0.0055 X (WFe) +0. 001 OJ% . ( 2 ) 实验室内再现性限:2.8 X 0.008 3 X (WFe) + 0.001 OJ% . ( 3 ) 实验室间再现性限:2.8
14、 X 0.0233 X (WFe) +0.000 8J% . ( 4 ) 5方法二原子眼收光谱法5. 1 测定范围铁的测定范围为0.01%2.00%(质量分数)。5.2 原理试料用盐酸和氢氟酸溶解，加入硝酸氧化铁、铁及其他元素。然后加入棚酸，用原子吸收光谱仪测3 G/T 4698.2-2011 量试液中铁浓度。5.3 试剂5.3. 1 盐酸(1十1):将500mL盐酸(p1.16 g/mL1. 19 g/mL)缓慢加入到500mL水中。5.3.2 硝酸(1十1):将500mL硝酸(p1.42 g/mL)缓慢加入到500mL水中。5.3.3 氢氟酸(1+1):将100mL氢氟酸(1.14 g/m
15、L)缓慢加入到100mL水中。5.3.4 棚酸。5.3.5 纯铁1 WTi二三99.95%，铁含量已知且应尽可能的低。如果铁含量未知，应采用方法一准确测定。5.3.6 铁标准溶液5.3.6.1 铁标准贮存溶液(0.500mg/mL) 称取0.500g金属铁即e二三99.9%J于300mL烧杯中(精确至0.0001 g)，加入30mL盐酸(5.3.1)加热溶解。加入5mL硝酸(5.3.2)氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物。冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.6.2 铁标准溶掖(0.050mg/mL) 移取10.00mL铁标准贮存溶液(5.3.6.1)于100mL容量瓶中
16、，用水稀释重刻度，混匀。使用时配制。5.4 仪器5.4.1 分析天平=可精确至0.1mg , 5.4.2 火焰原子吸收光谱仪，采用空气/乙快火焰，波长248.3nm。5.5 试样5.5. 1 试样要求海绵铁、铁及铁合金的取样应按照己颁布的标准方法进行。5.5.2 试料称取0.50g试料，精确至0.0001 g。5.6 分析步骤警告:应按照原子眼收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。5.6.1 测定次数独立地进行两份试料测定，取其平均值。5.6.2 空白试验随同试料以纯铁(5.3.5)做空白试验。5.6.3 标准溶液的制备5.6.3.1 ，总贝U标准溶液的制备按照5
17、.6.3.2、5.6.3.3进行。5.6.3.2 wFe:;O.l% 5.6.3.2. 1 称取6份纯铁(5.3. 5) ，每份0.50g，置于200mL聚乙烯烧杯中。5.6.3.2.2 加入10mL盐酸(5.3. 1)和5mL氢氟酸(5.3. 3) ，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸(5.3.2)，加热驱除氮的氧化物。加入3g棚酸(5.3.心，搅拌溶解，冷却至室温。5.6.3.2. 3 将溶液移至100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL铁标准溶液(5.3. 6. 2) ，用水稀释至刻度，混匀。G/T 46
18、98.2-20门5.6.3.3 WFeO. 1 % 5.6.3.3. 1 称取6份纯铁(5.3.日，每份0.50g，置于200mL聚乙烯烧杯中。5.6.3.3.2 加入10mL盐酸(5.3.1)和5mL氢氟酸(5.3.3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸(5.3.2)，继续加热驱除氮的氧化物。加入3g棚酸(5.3.的，搅拌溶解，冷却至室温。5.6.3.3.3 将溶液转移至100mL容量瓶中。5.6.3.3.4 按表2移取部分溶液至6个100mL容量瓶，并补加盐酸(5.3.1)。分别加入0.00mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶
19、液(5.3.6. 2) ，用水稀释至刻度，混匀。5.6.4 试液的制备5.6.4. 1 将试料(5.5)移至200mL聚乙烯烧杯。5.6.4.2 加入10mL盐酸(5.3.1)和5mL氢氟酸(5.3.3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3 mL硝酸(5.3.2)，加热驱除氮的氧化物。加入3g唰酸(5.3.的，搅拌溶解。冷却后将溶液移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.6.4.3 试料中铁含量0.1%时，按表2分移取部分溶液于100mL容量瓶中，并补加盐酸(5.3.1)，用水稀释至刻度，混匀。表2铁含量和分取试液体积铁含量/分取试液体积/加入盐酸(5.3.1)量/% mL m
20、L 0.10-0.50 20.00 8.0 0.50-2.00 5.00 9.5 5.6.5 测定5.6.5. 1 ，总贝。仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯，波长设定在248.3nm处，用空气-乙快贫燃性火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。5.6.5.2 工作曲线的绘制在波长248.3nm处，用空气/乙快贫燃性火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铁含量为横坐标(mg/100mL)，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。5.6.5.3 试液的测定在波
21、长248.3nm处，用空气/乙快贫燃性火焰，以水调零，测定试液的吸光度，从工作曲线查出相应的铁的质量浓度(mg/100mL)。5. 7 分析结果计算5.7. 1 WFeO. 1 % 铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(5)计算:式中t_f1J一(pz_ P3) WFe一X100 X 10-3 m Pl一一试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); pz 空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); P3-5.6.3.2中纯铁(5.3. 5)溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); m一一试料质量，单位为克(g)
22、。 ( 5 ) 5 GB/T 4698.2-2011 所得结果表示至小数点后第三位。同一试样两次平行分析结果的差值不超过相应的允许差范围式(7)、式(8)、式(9)J。如果超过，应重新进行分析。5.7.2 wFeO.l% 铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(6)计算:式中z一|5-l向羔)lWFe二X 100 X 10-3( 6 ) m P3一一5.6.3.3中纯铁(5.3.5)溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); 向分取试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); Ps一一分取空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/
23、100mL) ; v 分取试液体积，单位为毫升(mL); m 分取试液中试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围式(7)、式(8)、式(9)J。如果超过，应重新进行分析。5.8 精密度本方法的允许差按式(7)、式(8)和式(9)表示。重现性限:2.8 X 0.010 0 X (Fe) + 0.000 4J% . . . ( 7 ) 实验室内再现性限:2.8 X 0.0149 X (WFe) +0.000 4J% . ( 8 ) 实验室之间再现性限:2.8 X 0.0270 X (WFe) + 0.002 3J% . ( 9 ) 6
24、 方法三电感辑合等商子体原子发射光谱法6. 1 测定范围铁的测定范围为0.01%3.0%(质量分数)。6.2 方法原理试料用硝酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解，使用电感藕合等离子体CICP)-原子发射光谱仪测定试样中铁的含量。6.3 试剂6.3.1 盐酸(1十1):将500mL盐酸(p1. 16 g/mL 1. 19 g/mL)缓慢地加入到500mL水中。6.3.2 硝酸(p1. 42 g/mL)。6.3.3 硝酸。+1):将500mL硝酸(p1. 42 g/mL)缓慢地加入到500mL水中。6.3.4 氢氟酸。+1):将100mL氢氟酸(1.14 g/mL)小心、缓慢地加入到100mL水中。6.
25、3.5 硫酸。+1):将500mL硫酸(1.84 g/mL)缓慢地加入到500mL水中，冷却。6.3.6 硫酸。+3):将100mL硫酸(p1. 84 g/ mL)缓慢地加入到300mL水中，冷却。d G/T 4698.2-2011 6.3.7 纯铁:WTi二三99.95%，铁含量已知并应尽可能的低。如铁含量未知，应采用方法1准确测定。6.3.8 钻溶液。mg/mL):准确称取1.00 g纯钻(即二三99.5%)至300mL烧杯中，加入40mL硝酸(6.3.3)，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.9 纪溶液(1mg/mL):准确称取1.27 g三氧化二缸
26、(WYZ03二三99.5%)至300mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.3.1)，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3. 10 铺溶液(1mg/mL):准确称取1.17 g三氧化二锢(WLaZ03二三99.5%)至300mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.3.1)，加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3. 11 铁标准溶液(1.000 mg/ mL) :准确称取1.0000 g金属铁(切Fe99.9%)至500mL烧杯中，加入60mL盐酸(6.3.1)，加热溶解，再加入10mL硝酸(6.3.3)将铁由低价氧化成高价，加热至元
27、棕色氮氧烟雾产生，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4 仪器6.4. 1 聚乙烯烧杯和表面皿。6.4.2 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯和表面皿。6.4.3 分析天平:可精确到0.1mg。6.4.4 电感搞合等离子体原子发射光谱仪:应具备同时测定Fe238.20 nm、259.94nm，内标元素Co 228.62 nm、Y37 1. 03 nm、La398. 85 nm、Ti255. 60 nm或Ti333. 21 nm等谱线的能力。采用硝酸和氢氟酸溶解样品(6.6.3.2)时推荐使用耐氢氟酸雾化器。6.5 试样6.5. 1 取样海绵铁、铁及铁合金的取样应按照已颁布的标准
28、方法进行。6.5.2 试料称取0.500g试料，精确至0.0001 g。6.6 分析步骤6.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.6.2 空白试验随同试料以纯铁(6.3.7)做空白试验。6.6.3 标准溶液的制备6.6.3. 1 总则标准溶液的制备按照6.6.3.2、6.6.3.3或6.6.3.4进行。6.6.3.2 硝酸和氢氟酸溶解试样(适用于6.6.4.2)。6.6.3.2. 1 称取4份纯铁(6.3.7)，每份0.50g，移至200mL聚乙烯烧杯中。6.6.3.2.2 加入50mL硝酸(6.3.3)和10mL氢氟酸(6.3.4)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热完全溶解。继续加
29、热煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温。6.6.3.2.3 取下表面皿，分别移取O川L5川L川mL，15川L铁标准溶液(6.3叫l溶液移入100mL容量瓶中。6.6.3.2.4 加入5.0mL钻内标榕液(6.3.肘，用水稀释至刻度，混匀，并立刻将溶液转移至干燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。6.6.3.3 硫酸和氢氟酸溶解试样(适用于6.6.4.3)。6.6.3.3. 1 称取4份纯铁(6.3.7)，每份0.50g，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。7 GB/T 4698.2-20门6.6.3.3.2 加入20mL硫酸(6.3.5)和4mL氢氟酸(6.3.的，盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解。|如果溶
30、解不完全，可加入少量氢氟酸(6.3.4)继续低温加热至完全溶解。加入4mL硝酸(6.3.3并加|热2min3 min |66333 取下表面皿，继续加热至冒白烟刷约3mi川mm冷却至室温后，用少量水冲洗烧杯壁，加热至冒浓白烟2min3 r口ml旧1山i让m6.6.3.3.4 烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此，建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。6.6.3.3.5 冷却至室温，加入20mL盐酸(6.3.1)和少量水溶解盐类。|66336 分别加入0川L5川10川L15川L铁标准溶液(6.3.1叫溶液移入100 mL容量瓶中。6.6.3.3.7 加入5.0mL钻(6.3.8
31、)、忆(6.3.9)或锢(6.3.10)内标液，用水稀释至刻度，混匀。6.6.3.4 用硫酸溶解试样(适用于6.6.4.的。6.6.3.4. 1 称取4份纯铁(6.3.7)，每份0.50g，置于100mL锥形瓶中。6.6.3.4.2 加入40mL硫酸(6.3.的，缓慢加热至铁完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加入硝酸(6.3.2)使铁氧化，继续加热至溶液冒白烟，冷却至室温。l66343取下表面皿分别加入0川5川L川mL15川铁标准溶液(6.3.11)将溶液移入100mL容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。6.6.4 试液的制备6.6.4. 1 ，总贝。试液的制备按6.6.4.2、6.6.4.3或6.
32、6.4.4进行。6.6.4.2 硝酸和氢氟酸溶解试样。注:本方法适用于钦(包括商业纯钦)及钦合金中铁的测定。6.6.4.2. 1 将试料置于200mL聚乙烯烧杯中。6.6.4.2.2 加入50mL硝酸(6.3.3)和10mL氢氟酸(6.3.4)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热至完全溶解。继续加热驱除氮的氧化物。冷却至室温。6.6.4.2.3 取下表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中。6.6.4.2.4 加入5.0mL钻内标溶液(6.3.8)，用水稀释至刻度，混匀，并立刻转移至干燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。6.6.4.3 硫酸和氢氟酸溶解试样。注:本方法适用于铁(包括商业纯钦及铁合金中铁的测定。
33、6.6.4.3. 1 将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。6.6.4.3.2 加人20mL硫酸(6.3.5)和4mL氢氟酸(6.3.4)，盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸(6.3.4)继续加热至分解完全。加入4mL硝酸(6.3.3)加热2min3 mino |66433取下表面皿，继续加热至冒白烟约3mi川川却至室温用少量水冲洗杯壁，加热至冒浓白烟2min3 min。6.6.4.3.4 烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此，建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。6.6.4.3.5 冷却至室温，加入20mL盐酸(6.3.1)和少量水溶解
34、盐类。6.6.4.3.6 冷却至室温后，移人100mL容量瓶中。6.6.4.3.7 加入5.0mL钻(6.3.8)、纪(6.3.9)或锢(6.3.10)内标液，用水稀释至刻度，混匀。6.6.4.4 用硫酸溶解样品(用铁作内标)。注z本方法用铁作内标，仅适用于商业纯铁中钦的测定。8 、GB/T 4698.2-2011 6.6.4.4. 1 将试料置于100mL锥形瓶中。6.6.4.4.2 加入40mL硫酸(6.3.的，缓慢加热至铁完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加入硝酸(6.3.2)使铁氧化，继续加热至冒白烟，冷却至室温。6.6.4.4.3 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。6.6
35、.5 测定6.6.5.1 总则6. 6. 5. 1. 1 检查各系统的连接，开启仪器，选择恰当的背景校正位置，然后点燃等离子体火焰，稳定30 mino 6.6.5. 1. 2 在原子发射光谱仪上，利用内标法测定发射强度。6.6.5. 1. 3 当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。6.6.5.2 工作曲线的绘制用ICP原子发射光谱仪测定标准溶液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co，Y，La或Ti)的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。式中:R一铁和内标元素的发射强度比
36、;IFe一一铁的发射强度;IIS一一内标元素的发射强度。R=h/IIS . ( 10 ) 以铁的质量浓度(mg/100mL)为横坐标，发射强度比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.9990平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。表3刮定元素及波长y乙素波长/nmFe 238.20或29.94Co 228.62 Y 371. 03 La 398.85 Ti 255. 60或333.21a如果Fe在238.20nm测量，则Ti255.59 nm应作为内标线;女日果Fe在259.94nm测茧，则Ti333. 211 nm应作为内标线。6.6.5.3 试液的测定用ICP原子发射光谱仪测定试液。在
37、表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co，Y，La或Ti)的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。从工作曲线上查出试液中相应的铁的质量浓度(mg/100mL)。6. 7 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(11)计算:WFe =e.6一句7- ps2 x 100 X 10-3 1 . ( 11 ) 9 GB/T 4698.2-2011 式中:PS 试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); P7 空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL); P8-6. 6. 3. 2 , 6. 6. 3. 3或6.
38、6.3.4中纯铁(6.3.7)中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100 mL); m一一试料质量，单位为克(g)。结果表示至小数点后第三位。同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围式。2)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)或式(17门。如果超过，应重新进行分析。6.8 精密度6.8.1 总则本方法的允许差按式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)和式(17)表示。6.8.2 当铁含量小于0.25%时:重复性限:2.8 X 0.001 88 X (WFe)十0.0003J%.( 12 ) 实验室内再现性限:2.8 X 0.002 75 X (W
39、Fe)十0.0006J%(13 ) 实验室间再现性限:2.8 X 0.0965 X (WFe)十0.0010J%. ( 14 ) 6.8.3 当铁含量大于0.25%时:重复性限:2.8 X 0.007 75 X (WFe) + 0.001 OJ% . ( 15 ) 实验室内再现性限:2.8 X 0.011 61 X (WFe)一0.00157J%.( 16 ) 实验室间再现性限:2.8 X 0.022 58 X (WFe)一0.0017J%.( 17 ) 10 GB/T 4698.2-2011 附录A(资料性附录)本部分与ISO22960: 2008、ISO22961 : 2008、22962
40、:2008相比的结构变化情况表A.1给出了本部分与ISO22960: 2008、ISO22961: 2008、22962:2008的章条号对照情况。表A.1对照情况本标准章条编号对应标准章条号1 11S0 22960 ,2008(E) , IS0 22961: 2008 (E) , IS0 2292 ,2008 (E) 2 2IS0 22960 , 2008 C E) , 1$0 22961 , 2008 C E) , IS0 22962 , 2008CE) 4.1IS0 22960:2008CE) , IS0 22961:2008CE) , IS0 22962: 3.1 2008CE) 3.
41、2 5.21S0 22960 , 2008CE) , IS0 22961:2008C卫), IS0 22962: 2008C E) 4,4.1 11S0 22960:2008(E) 4.2 3ISO 22960:2008CE) 4.3 41S0 22960 ,2008(E) 4.4 5ISO 22960:2008(E) 4.5 61S0 22960:2008(E) 4.6 ,4.6.1.4.6.2 7,7.1 ,7. 2ISO 22960 , 2008(E) 4.6.3 ,4.6.3. 1,4.6.3.2 ,4.6.3.3 7. 3ISO 22960: 2008(E) 4.6.4 ,4.6.4
42、.1 ,4.6.4.2,4.6.4.3,4.6.4.4,4.6.4.5 7.4 ,7. 5ISO 22960:2008CE) 一4. 7 81S0 22960: 2008CE) 4.8 91S0 22960 , 2008艺)4.9 -1S0 22960: 2008 (E) 5,5.1 1 oS022961 : 2Q08(E) 5.2 31S0 22961 ,2008 (E) 5. 3 41S0 22961:2008(E) 5.4 51S0 22961: 2008(E) 5.5 61S0 22961:2008(E) 5.6 71S0 22961: 2008(E) 5.6.1 7. lISO 22
43、961 :2008(E) 5.6.2 7. 21S0 22961 :2008(E) 5.6.3 7. 31S0 22961 :2008(E) 5.6.3.1 7. 3.1IS0 22961:2008CE) 5. 6. 3. 2 ,5. 6. 3. 2. 1,5. 6. 3. 2. 2 ,5. 6. 3. 2. 3 7.3. 21S0 22961:2008(E) 11 GB/T 4698.2-2011 表A.1 (续)本标准章条编号对应标准章条号5. 6. 3. 3 , 5. 6. 3. 3. 1, 5. 6. 3. 3. 2 , 5. 6. 3. 3. 3, 7.3. 3ISO 22961 :
44、2008CE) 5.6.3.3.4 5.6.4,5.6.4.1 ,5.6.4.2,5.6.4.3 7. 4ISO 22961: 2008CE) 5.6.5 7. 5ISO 22961 :2008CE) 5.7 8ISO 22961 :2008CE) 5.8 9ISO 22961:2008CE) 5.9 -ISO 22961:2008CE) 6 ,6.1 lISO 22962:2008CE) 6.2 3ISO 22962: 2008CE) 6.3 4ISO 22962:2008CE) 6.4 5ISO 22962: 2008CE) 6.5 6ISO 22962:2008CE) 6.6 7ISO
45、22962:2008CE) 6.6. 3. 2 , 6. 6. 3. 2. 1 , 6. 6. 3. 2. 2 , 6. 6. 3. 2. 3, 6.6.3.2.4 7. 3. 2ISO 22962: 2008 C E) 6. 6. 3. 3 ,6. 6. 3. 3. 1 ,6. 6. 3. 3. 2,6. 6. 3. 3. 3, 6.6.3.3.4 , 6. 6. 3. 3. 5 ,6.6.3.3.6 ,6.6.3.3.7 7. 3. 3ISO 22962: 2008 CE) 6.6.3.4 ,6.6.3.4.1 ,6.6.3.4.2 ,6.6.3.4.3 7. 3. 4ISO 22962:
46、 2008 C E) 6.6. 4. 2 , 6. 6. 4. 2. 1, 6. 6. 4. 2. 2, 6. 6. 4. 2. 3, 7.4. 2CISO 22962: 2008CE) 6.6.4.2.4 6. 6. 4. 3 ,6. 6. 4. 3. 1 ,6. 6. 4. 3. 2 ,6. 6. 4. 3. 3 , 6.6.4. 3. 4 ,6.6.4.3.5 ,6.6.4.3.6 ,6.6.4.3.7 7.4. 3ISO 22962: 2008CE) 6. 6. 4. 4 ,6. 6. 4. 4. 1 ,6. 6. 4. 4. 2 ,6. 6. 4. 4. 3 7.4. 4ISO 22
47、962: 2008CE) 6. 6. 5. 1, 6. 6. 5. 1. 1, 6. 6. 5. 1. 2 ,6. 6. 5. 1. 3 7. 5.1ISO 22962:2008CE) 6.7 8ISO 22962: 2008 CE) 6.8 9ISO 22962:2008CE) 6.9 -ISO 22962: 2008 (E) 12 GB/T 4698.2-2011 附录B(资料性附录)本部分方法1与ISO22960: 2008 ;方法2与ISO22961 : 2008 ; 方法3与ISO22962: 2008的技术性差异及其原因本部分方法l与ISO22960:2008;方法2与ISO229
48、61 :2008;方法3与ISO22962: 2008的技术性差异及其原因见表B.L表B.1本部分章条编号技术性差异原因将用水稀释至约80mL改为用水稀释至约增加可操作性，便于标准的4.6.4.3 70 mL 执行增加如试料中含铜，镰等，则补加10mL 1, 提高了数据的准确性4.6.4.4 10二纸杂菲溶液(4.3.8)测定范围从0.005%2. 00%改为0.01% 提高了数据的准确性5. 1 2.00% 5.3.5 ,6.3.7 四T;二三99%改为四T;二三99.95%提高了数据的准确性6.3.11 改变铁标液的浓度6.6.2 细化试剂空白的描述6.6.3.2.3 ,6.6.3.3.6 ,6.6.3.4.3 改变铁标液的加入量增加可操作性，便于标准的执行6. 6. 3. 3. 2 , 6. 6. 3. 3. 3 , 细化加热时间的描述6.6.4.3.2 ,6.6.4.3.3 L一一一一13 =ON|N.叮阳、国。华人民共和
