1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法高琪酸饵分光光度法测定锚量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of manganese content -Potassium periodate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁中锺量的测定方法。本标准适用于海绵铁中锺量的测定。测定范围:0.005%.，0.10%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729
2、 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698.20-1996 试料用氢氟酸和硫酸溶解，以硝酸将低价铁氧化成铁(lV )，以棚酸络合氟离子，以高碗酸何将锺(lI)氧化到锺(vn)，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 金属铁(Mn99.95%)于烧杯中，加入20ml硫酸(4.4)和80ml水，加热溶解，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0 mg锺。4.9 锺标准溶液:移取50.0ml锺标准贮存溶液(4.8)于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1ml含100月锺。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996
3、-11-04批准1997-04-01实施62 G/T 4698.20-,- 1996 6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g 0 锺含量，%0.005-0.050 0. 050-0. 10 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于250ml塑料杯中。表1试料量，g1.0000 0.5000 6.3.2 加入15ml水、25ml硫酸(4.4)、5ml氢氟酸(4.6)，待激烈反应停止后，置于沸水浴中加热至溶解完全。滴加2ml硝酸(4.7)使溶液紫色消失，加入2g跚酸(4.2)，于沸水浴中继续加热至溶液澄清。将溶液移入150ml烧杯中。
4、6.3.3 加热煮沸，驱除氮的氧化物，保持体积60时，加入1g高腆酸饵(4.3)，加热煮沸至红色出现后，继续微沸15min并保持体积，冷却，以硫酸(4.5)将溶液移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。6.3.4 将部分溶液(6.3.3)移入3cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锺量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 称取与试料质量相同的金属铁(4.1)六份，分别置于一组250ml塑料杯中，以下按6.3.2条进行。6.4.2 用移液管分别加入0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00l锺标准溶液(4.的，以下
5、按6.3.3条进行。6.4.3 将部分溶液(6.4.2)移入3cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长525 nm处，测量标准溶液的吸光度。以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算镜的百分含量z1 X 10-6 Mn(%) =己写了一X100 式中:ml一一自工作曲线上查得的锺量，用;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。63 64 G/T 4698.20-1996 锺含量O. 0050. 010 0. 0100. 025 0. 0250. 050 0. 0500. 075 0. 0750. 10 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人孟淑君。表2% 允许差0.002 0.003 0.004 0.006 0.008
