1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法硫化银分光光度法测定氯量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination chlorine content -Silver sulfide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铁中氯量的测定方法。本标准适用于海绵铁中氯量的测定。测定范围:0.030%-0.25%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光
2、度法通则3 方法原理GB/T 4698. 25-1996 代替GB3829. 3-83 试料用氢氟酸溶解，硝酸氧化，以棚酸络合氟离子，加硝酸银使其形成氯化银沉淀，过滤分离后，沉淀用氢氧化锻溶解，加硫化饷生成金黄色的硫化银胶体溶液，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4 试剂4.1 跚酸，优级纯。4.2 氢氟酸，优级纯。4.3 硝酸。+1)。4.4 硝酸。+100)。4.5 氢氧化镀(1+1)。4.6 硝酸银溶液(10g/L)。4. 7 淀粉溶液(10g/L)。用时现配。4.8 硫化纳溶液(25g/L)。4.9 氯标准溶液z称取0.1649 g干燥过的氯化铀(99.9%)，用水溶解，移入5
3、00ml容量瓶中，用水稀释至刻，混匀。此溶液1ml含200g氯。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施78 4 GB/T 4698.25-1996 6 分析步骤6.1 试料称取2.0000 g试样，精确至0.0001 g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于250ml聚乙烯杯(带盖)中，加入60ml水，分四次加入8.0ml氢氟酸(4.2)溶解。待大部分试料溶解后，趁热加入10ml硝酸(4.3)。6.3.2 待试料完全榕解并且溶液无色后，加入2g棚酸(4.1)，摇动使其榕解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水
4、稀释至刻度，混匀。立即移取50.0ml溶液于原聚乙烯杯中。6.3.3 使溶液温度达到2030C，加入1ml硝酸银溶液(4.的，激烈摇动2min，在暗处放置2h以上。6.3.4 用中速滤纸过滤，以硝酸(4.4)洗涤聚乙烯杯及滤纸至溶液无银离子反应，再用水洗涤23次，弃去滤液。6.3.5 于聚乙烯杯中加入20ml氢氧化镀(4.日，将滤纸放入并使沉淀溶解，用水充分洗涤滤纸后，弃去滤纸，洗液并入聚乙烯杯中。6.3.6 将溶液(6.3. 5)移入100ml容量瓶中，用水稀释至80ml左右，加入5ml淀粉溶液(4.7)、1. 0 ml硫化纳溶液(4.肘，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。6.3.7 将
5、部分溶液(6.3.6)移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml氯标准溶液(4.的，分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至45时，加入5ml硝酸(4.3)，以下按6.3. 36. 3.6条进行。6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量:1 Vn X 10-6 Cl(%) = :.:.:.!OYX100 mo V 式中:ml一一自工作曲线查得氯量，g;Vo -试液总体积，ml;V1一一分取试液体积，ml;mo -试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。79 80 GB/T 4698. 25-1996 氯含量O. 0300. 050 0. 0500. 10 0.100. 25 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人刘建中、计春雷。% 允许差0.020 0.030 0.06
