1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法硫氨酸盐分光光度法测定铝量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of molybdenum content -Thiocyanate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中锢含量的测定方法。本标准适用于铁合金中铝含量的测定。测定范围:0.10%12.00%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化
2、学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698. 5-1996 代替GB4698.5-84 试料用硫酸溶解，在硫酸介质中以铜0)为催化剂，用硫腮将锢(VI)还原为铝(V)，铝99.9%)于150ml烧杯中，以下按6.3.2条进行。此溶液1ml 含2mg铁。4. 7 锢标准贮存溶液:称取0.5000 g金属锢(99.9%)于400ml烧杯中，加入50ml硫酸(4.2)、30 ml硝酸(4.1)，加热使其完全溶解并继续加热至冒硫酸烟，冷却，加入50ml水，加热使盐类溶解，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铝。4.8 锢标准榕液z移取10.00ml铝标准贮存
3、溶液(4.7)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g铝。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施15 GB/T 4698.5-1996 6 分析步骤6.1 试料按表l称取试样，精确至0.0001 g 0 锢含量，%0.10-0.50 0.50-2.00 2.00-5.00 5.00-12.0。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中。表1试料量，目0.5000 0.5000 0.2000 0.2000 分取试液体积.ml20.00 10.00 10.00 5.00 6.
4、3.2 加入40ml硫酸(4.2)加热至试料溶解，滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3 按表1分取试液于100ml容量瓶中，用水稀释至约60ml。6.3.4 加入20ml硫酸(4.2)，冷却，加入4ml硫氨酸饵溶液(4.3)、1ml硫酸铜溶液(4.4)、10ml硫腮榕液(4.5)，每加入一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20min。6.3.5 将部分试液移入1cm吸收皿中，以空白试验榕液为参比，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，
5、0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml锢标准溶液(4.8)分别置于一组100ml容量瓶中，各加入与分取试液中铁量相当的铁基体溶液(4.6)，用水稀释至60ml，以下按6.3.4条进行。6.4.2 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长465nm 处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量zm1 Vn X 10-6 Mo(%)=imouV1 100 式中:ml一一自工作曲线上查得的锢量，g;v。一一试液总体积，ml;V1 -分取试液体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。16 GB/T 4698.5-1996 铝含量0.100. 50 0. 501. 00 1. 002. 00 2. 005. 00 5. 0012. 0。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君、朱自强。表2% 允许差0.03 0.08 0.12 0.20 0.30 17
