1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量GB/T 4698.8-1996 Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of aluminum content -Separation with sodium hydroxide-EDTA complexometric titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铁合金中铝含量的测定。测定范围:0.80%8. 00%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分
2、析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理代替GB4698. 8-84 试料用硫酸溶解，经氢氧化铀沉淀分离铁、铁、铭、错、铜、锺及部分饥等元素，在pH5的弱酸性介质中，加入EDTA络合铝，用乙酸拌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入氟化饵络合铝并释放出定量的EDTA，再用乙酸悻标准滴定溶液滴定释放出的EDTA，从而求得铝的含量。锡干扰测定，可以加入确化饵挥发除去。饥影响滴定终点的判断，加入盐酸程股可消除其干扰。4 试剂4. 1 硝酸(1.42g/L)。4.2 硫酸。十1)。4.3 盐酸。+1)。4.4 碗化押溶液(200g/L)。4.5 三氯化铁溶液
3、(50g/L):称取5g三氯化铁(FeC13 6H20)溶解于100ml盐酸。+99)中。4.6 氢氧化锅溶液(300g/L)。4.7 氢氧化锅溶液(150g/L)。4.8 氯化铜溶液。og/L):称取1g氧化铜(CuC12 2H20)溶解于100ml水中。4.9 盐酸楚胶溶液(100g/L)。4.10 乙二股四乙酸二纳(EDTA)溶液c(EDTA)=O.05 mol/LJ:称取18.6gEDTA(CI0H14N20sNa2 2H20)置于500ml烧杯中，加300ml水溶解，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11 六次甲基四肢缓冲溶液(pH5):称取150g六次甲基四肢于
4、1000 ml烧杯中加400ml水溶解，加入约50ml盐酸(1.19 g/ml) ，调节溶液约为pH5(l2pH试纸检查)，用水稀释至500ml，混匀。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施25 GB/T 4698.8-1996 4.12 氟化饵溶液(200g/L)，贮存于塑料瓶中。4.13 铝标准溶液z称取1.000 g金属铝(99.95%)于300ml烧杯中，加入20ml氢氧化锅溶液(4.的，待剧烈反应停止后，加热潜解，取下，冷却。加入盐酸(4.3)至析出的沉淀溶解并过量20时，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铝。4. 1
5、4 乙酸铮标准滴定溶液c(Zn2+):0.014 mol/LJ。4.14.1 配制z称取3g乙酸悻Zn(CH3COO)2 2日20J于200ml烧杯中，加入50ml水溶解，加入2ml冰乙酸(p1.05 g/ml) ，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。4.14.2 标定:移取三份各5.00ml铝标准榕液(4.13)分别置于三个300ml锥形瓶中，各加入50ml 水、2滴甲基红乙醇溶液(4.1日，用氢氧化铀溶液(4.7)中和至溶液恰变为黄色，滴加盐酸(4.3)至溶液恰变为红色并过量56滴，加入5ml氯化铜潜液(4.的、12mlEDTA溶液(4.10)，10ml六次甲基四胶缓冲溶液(
6、4.11)，加热煮沸3min。以下按5.3. 8,._, 5. 3. 9条进行。平行标定所消耗的乙酸铸标准滴定溶液(4.14)的体积的极差应不大于0.10ml，取其平均值。按公式(1)计算乙酸钵标准滴定溶液(4.14)的实际浓度:m1 c = v;艾汇02698 ( 1 ) 式中:C一一乙酸辞标准滴定潜液(4.14)的实际浓度，mol/L;ml一一铝的质量，g;V1一一平行滴定铝标准溶液(4.13)消耗乙酸锦标准滴定溶液(4.14)的体积的平均值，ml;0.026 98一一与1.00 ml乙酸悻标准滴定溶液c(Zn2+)=l.000 mol/LJ相当的，以克表示的铝的质量。4.15 甲基红乙醇
7、溶液(1.0g/L)。4.16 1-(2-毗睫偶氮)2-荼酣(PAN)乙醇榕液(1.0g/L)。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。铝含量.%试料量.g0.80-2.00 1.0000 2.00-8.00 0.5000 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定表1加入硫酸(4.2)量.ml30 25 加入EDTA溶液(4.10)量.ml10 15 5.3.1 将试料(5.1)置于200ml烧杯中，按表1加入硫酸(4.2)，加热使试料溶解。5.3.2 滴加硝酸(4.1)至溶液紫色消失，加热至刚冒白烟，冷却。如试料为含锡铁合金，再加入10ml腆化饵溶液(4.4)
8、，加热蒸发至红色蒸汽除尽，冷却，用水吹洗杯壁，加热至刚冒白烟，冷却。5.3.3 加入约30ml水，混匀，加热至盐类溶解，冷却。加入10ml三氯化铁溶液(4.5)。5.3.4 在搅拌下加入氧氧化铀溶液(4.6)至出现的氢氧化物沉淀不再溶解，将溶液及沉淀移入己盛有100 ml氢氧化锅溶液(4.7)的400ml烧杯中，混匀，加热煮沸12 min，冷却。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置至溶液澄清。5.3.5 干过滤，移取50.00ml撞液于300ml锥形瓶中。如试料为含锐的铁合金，再加入5ml盐酸楚胶榕液(4.9)。26 GB/T 4698. 8-1996 5.3.6 加入2滴甲基红
9、乙醇溶液(4.1日，用盐酸(4.3)中和至溶液由黄色恰变为红色并过量56滴。5. 3. 7 加入5ml氯化铜溶液(4.8)，按表1加入EDTA潜液(4.10)，加入10ml六次甲基四胶缓冲溶液(4.11)，加热煮沸3min。5.3.8 加入12滴PAN乙醇溶液(4.16)，趁热用乙酸辞标准滴定溶液(4.14)滴定至溶液由绿色恰变为紫红色，不记录所消耗乙酸锦标准滴定溶液(4.14)的体积。5. 3. 9 加入10ml氟化饵溶液(4.12)，加热煮沸1min，加入4滴PAN乙醇溶液(4.16)，趁热用乙酸辞标准滴定溶液(4.14)滴定至溶液由绿色恰变为紫红色即为终点，记录所消耗乙酸锦标准滴定溶液(
10、4.14)的体积。如果试料为含饥的铁合金，则滴定前将溶液冷却至60700C再进行滴定。6 分析结果的计算与表述按公式(2)计算铝的百分含量zc (V2 -v蝇飞VoAl(%) = 马。:V4100式中:C一一乙酸辞标准滴定溶液(4.14)的实际浓度，mol/L;V2一一滴定试液消耗的乙酸辞标准滴定溶液(4.14)的体积，ml;V3一一滴定随同试料的空白榕液消耗的乙酸锦标准滴定溶液(4.14)的体积，ml;V4一一分取试液的体积，ml;v。一一试液总体积，ml;mo -_试料的质量，g;. ( 2 ) 0.026 98一一与1.00 ml乙酸钵标准滴定溶液c(Zn2+)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的铝的质量。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明:铝含量O. 801. 50 1. 503. 00 3. 005. 00 5. 008. 00 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君、朱自强、陈觉。表2允许差O. 15 0.20 0.25 0.35 % 27
