1、中华人民共和国国家标准海绵敏、铁及铁合金化学分析方法确酸$甲滴定法测定锡量Sponge titanium, titanium and titanium alloys一-Determinationof tin content Potassium iodate titration method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁及铁合金中锡含量的测定方法。GB/T 4698.9一1996代替GB4698.9 84 本标准适用于铁及铁合金中锡含量的测定。测定范围:1.00%-12. 00%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总
2、则及一般规定3 方法原理试料用硫酸-氟棚酸溶解，在盐酸介质中，用铁粉将锡(IV)还原为锡(川，以淀粉为指示剂，用腆酸锦标准滴定溶液滴定至榕液呈现蓝色为终点。滴定溶液中含5.0mg以上铜、15.0mg以上饥时有干扰，其他元素不影响测定。4 试剂4.1 还原铁粉，(Sn99.95%)置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸(4.6)，低温加热榕解，冷却，移入1000 ml容量瓶中，以水稀稀至刻度，海匀。此溶液1ml含1.b mg锡。4.10 腆酸锦标准滴定溶液c(1/6KI03)=0. 02 mol/LJo 4.10.1 配制:称取1g氢氧化锅、10g腆化拥溶于200ml水中，称取0.7134 g
3、腆酸饵溶解于该溶液中，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.10.2标定z移取3份20.00ml锡标准榕液(4.的，分别置于3个500ml锥形瓶中，加入20ml硫酸(4.7)、5ml氟棚酸(4.4)，以下按5.3.2-5.3.4条进行。平行标定所消耗的腆酸梆标准滴定榕液国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施28 GB/T 4698.9-1996 (4.10)体积的极差值不应超过0.10时，取其平均值。随罔标定做空白试验。按公式(1)计算腆酸饵标准滴定溶液(4.10)的实际浓度:ml c=(V1-170) 0.05934 式中:c一一腆酸锦标准滴定榕液(4
4、.10)的实际浓度，mol/L;mj一一锡的质量，g;Vj一一平行滴定锡消耗腆酸锦标准滴定榕液(4.10)的体积平均值，ml;Vo-滴定随同标定的空白试验溶液所消耗腆酸饵标准滴定溶液(4.10)的体积，ml;( 1 ) 0.059 34一一与1.00 ml腆酸饵标准滴定溶液c(1/6KIOa)= 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的锡的质量。4.11 淀粉溶液(5g/L)，用时现配。5 分析步骤5.1 试料称取0.5000 g试样，精确至0.0001 g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料(5.1)置于500ml锥形瓶中，加入20ml硫酸(4.7)、5ml
5、氟跚酸(4.4)，加热榕解，滴加过氧化氢(4.3)至溶被紫色消失。5.3.2 加入50ml盐酸(4.2)，加水至约150ml体积。5.3.3 加入2g还原铁粉(4.1)，用盖氏漏斗将锥形瓶盖紧，向盖氏漏斗中加入碳酸氢纳饱和榕液(4.5) ，缓慢加热至大部分铁粉溶解，煮沸至溶液橙清并冒大气泡。取下，流水冷却至室温。在冷却过程中，盖氏漏斗中应随时添加碳酸氢铀饱和溶液(4.日，至漏斗容积三分之二处。5.3.4 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中迅速加入5ml淀粉榕液(4.11)、5ml腆化饵溶液(4.肘，用腆酸锦标准滴定溶液(4.10)滴定至榕液恰呈蓝色为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(2)计算锡的百分
6、含量:c(V复一V，)X 0.059 34 Sn(%) = -,. z _ V VVV v. X 100 . . . . ( 2 ) mo 式中:C一一碗酸饵标准滴定溶液(4.10)的实际浓度，mol/L;V2一一滴定试料溶液所消耗腆酸锦标准滴定溶液的体积，ml;Va一一滴定随同试料的空白试验溶液所消耗腆酸拥标准滴定溶液的体积，ml;mo一一试料的质量，g;0.059 34一一与1.00 ml腆酸锦标准滴定溶液c(1/6KIOa)= 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的锡的质量。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。29 30 G/ T 4698.9-1996 锡含量1. 002. 00 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李波、郑炎宵。表1% 允许差0.10
