1、G/T 4702.1-1997 前言本标准等效采用JISG 1323一1978金属络化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定锚量。本标准此次修定主要将原用高锺酸饵标准溶液回滴改用重错酸饵标准溶液回滴测定铭量。本标准从生效之日起，同时代替GB4702. 1-840 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人z张玉兰、黄燕、赵以清。本标准1984年10月4日首次发布。174 中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法铁镀容量法测定错量GB/T 4702. 1 -1997 1 适用范围Metbods for cbemical anal
2、ysis of cbromium metal Tbe ammonium ferrous sulfate volumetric metbod for tbe determination of cbromlum content 本标准规定了硫酸亚铁镀容量法测定锡量。本标准适用于金属错中锵量的测定。适用范围s铭含量大于97.00%。2 方法提要代替GB4702. )-84 试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸镀将错氧化为六价，硫酸亚铁镀标准溶液还原铭，重铭酸御标准溶液进行回滴。3试*13.1 磷酸(p1.69 g/mL)。3.2硝酸(p1.42 g/mL)。3.3硫酸0+1
3、)。3.4硫酸。+4)03.5 盐酸。+3)。3.6硝酸银溶液(5g/L)。3. 7 硫酸锺溶液100g硫酸锺(MnSO，0 5H20) ，溶解于水后稀释至1000 mL.im匀。3.8 高锺酸僻溶液(3g/L)。3.9过硫酸镀溶液(200g/L) 0 3. 10 二苯胶四磺酸铺溶液。g/L)。3. 11 重锵酸锦标准溶液化0/6K，Cr20，)0.1000 mol/L) 称取4.904 g经150(;-170(;干燥2h的基准重错酸饵置于200mL烧杯中，以少量水浴解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3. 12 硫酸亚铁镀标准溶液(0
4、.1mol/L) 称取39.22 g硫酸亚铁镀(NH，)2Fe(SO，)，0 6H，OJ溶于1000 mL硫酸(5+95)中，混匀。标定z移取25.00mL硫酸亚铁镀标准溶液置于300mL烧杯中，加入25mL水、5mL磷酸(3.1) , 加入5滴二苯胶四磺酸锅指示剂(3.10)，用重错酸御标准溶液(3.11)滴定至溶液呈紫红色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁镀标准洛液的浓度z国京技术监督局1997-11 -11批准1998-05-01实施175 GB/T 4702. 1-1997 c，二=QX V1 V, 式中:c2 硫酸亚铁镀标准溶液的浓度.mol/L;c，-重错酸饵标准溶液的浓度，mol/L
5、;V , 滴定时所消耗的重错酸饵标准溶液的体积，mL;V，一一移取的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mLc4 试样试样应全部通过1.68 mm筛孔。) l ( 5 分析步骤5. 1 试样量称取O.500 0 g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试样(5.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL磷酸(3.1) ，加热分解试样并发生少量白烟，放冷至溶液仍保持流动性时，加入20mL硫酸(3.4)和5mL硝酸(3.幻，加热至冒烟以驱尽氮氧化物冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释重刻度，混匀移取50.00mL溶液于500mL烧杯中，加入20 mL硫酸(3.3)
6、 ，用温水稀释至约200mLo 5. 3. 2 加入0.5mL高锺酸御溶液(3.8)，然后加入10mL硝酸银溶液(3.6)和20mL25 mL过硫酸镀溶液(3.份，煮沸使铭氧化成重错酸并呈现出高锺酸饵的微红色后，继续煮沸约5min，使过量的过硫酸镀分解。加入10mL盐酸(3.5)和5mL硫酸锺溶液(3.7)，煮沸使高锺酸完全分解，继续煮拂2min- 3 min冷却至室温，加水至溶液体积约为250mL。5.3.3 加入硫酸亚铁镀标准溶液(3.12)使重错酸还原并过量5mL10 mL，:lm入5滴二苯胶囚磺酸锵指示剂(3.10)，立即用重络酸锦标准溶液。11)滴定至溶液刚呈紫红色为终点。6 分析结
7、果的计算按公式(2)计算铅质量百分含量z(V, - V, x K) x c, x 0.017 33 Cr(%)=3也moxrz式中:V3所消牵挂的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;几所消耗的重络酸锦标准溶液的体积，mL;K 重错酸饵标准溶液相当于硫酸亚铁镀标准溶液的比值1c，一一标定后硫酸亚铁镀标准溶液的浓度，mol/L，m。一一试样的质量，g，一一试液分取比:0.01733一-1mL硫酸亚铁镀标准溶液相当的锚的质量，g0 分析结果表示至小数点后二位。7 允许差实验室之间分析结果的差值股不大于0.40%。176 ( 2 ) GB/T 5071-1997 前吉本标准等同采用国际标准ISO5018:
8、 1983耐火材料真密度的测定比对GB/T5071-85进行了修订。本标准此次修订对下列条文进行修改z原3.7 (更改抽真空装置一一原4.0(更改取样规定)一一原5.1(重新编写该部分)-一原6.2(更改试验结果的保留位数)原7(以附录的形式规定试验误差)原8(更改试验结果的报告内容)本标准生效之日起代替GB/T5071-85耐火材料真密度试验方法机本标准附录A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究院起草。本标准主要起草人z马春红、刘琳玫司赵建立、张晴。本标准1955年首次发布为重51-55.1963年第次修订为YB372-63，1975年第二次修订为YB 372一75.1985年4月第三次修订为GB5071-85。177
