GB T 4702.4-2008 金属铬.铁含量的测定.乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77100H 11 酉园中华人民共和国国家标准GBT 470242008代替GBT 470241984、GBT 470271984金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法Chromium metalDetermination of iron content200805-13发布EDTA titrimetric method and flame atomicabsorption spectrometric method20081 1-01实施中华人民共和国国家质量监督检中国国家标准化管理 布发局会勰员蜕委刖 昌GBT 470242008本部分是对GBT 4702419

2、84金属铬化学分析方法EDTA容量法测定铁量和GBT 470271984(金属铬化学分析方法原子吸收分光光度测定铁量的整合修订。本部分代替GBT 470241984和GBT 470271984。本部分与GBT 47024 1984和GBT 47027一1984比较，其主要变化如下：采用盐酸、高氯酸代替高氯酸分解试料；用氯化铵、六次甲基四胺代替氨水分离干扰；用盐酸代替氯化钠挥除残铬。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：五矿(湖南)铁合金有限责任公司。本部分主要起草人：黄燕、邓志红、李龙龙、王艳容、彭再强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT

3、47024 1984；GBT 470271984。金属铬铁含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法GBT 470242008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法测定金属铬中铁含量。本部分适用于金属铬中铁含量的测定。测定范围(质量分数)：010100。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订舨均不适用于本部分，然

4、而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试料的采取和制备3方法一：乙二胺四乙酸二钠滴定法31原理试料用盐酸溶解，高氯酸冒烟，以氨水调至碱性以分离出大部分铬。用硝酸溶解氢氧化物沉淀，加入高氯酸冒烟，用盐酸生成氯化铬酰挥发残余铬，用水溶解盐类，调节pH值，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量，计算铁的含量。32试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321氯化铵，固体。322氨水，P 090 gmL。323高氯酸，

5、P167 gmL。324硝酸，P 142 gmL。325盐酸，P119 gmL。326盐酸，1-1-1。327盐酸，1+2。328六次甲基四胺溶液，250 gL。329六次甲基四胺溶液，5 gL，3210磺基水杨酸溶液，50 gL。32” 氨性缓冲溶液，pill0。称取675 g氯化铵(321)溶于水中，加入570 mL氨水(322)，用水稀释至1 000mL，混匀。3212铁标准溶液，0100 0 mgmL。32121称取1000 g铁(99，90以上)置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(327)，加热分解，】GBT 470242008加入40mL高氯酸(323)，盖上表皿，冒白烟2

6、0min。取下，冷却，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含1 mg铁。32122移取50oo mL溶液(32121)，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含100 ug铁。3213锌标准滴定溶液(o010 0 molL)：称取0653 8 g纯锌(9999)，置于300 mL锥形瓶中，安上漏斗，加入15 mL盐酸(326)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3214乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(001 molmL)32141配制：称取3722 5 g乙二胺四乙酸二钠，溶

7、于400 mL水中，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。32142标定：移取2500 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(32141)，置于250 mL锥形瓶中，加入75 mL水，10 mL氨性缓冲溶液(3211)，加入3滴铬黑T溶液称取02 g铬黑T于50 mL烧杯中，加入15 mL三乙醇胺，5 mL乙醇(95)，混匀，用锌标准滴定溶液(3213)滴定至红色。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度：fIVl旬一可式中：q锌标准滴定溶液浓度，molL；C2标定后乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，molL；V。所消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；也乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

8、的体积，mL。33仪器分析中使用通常的实验室仪器。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试料应通过168 mm筛孔。35分析步骤351称样量称取1000 g试料，准确至0000 1 g。3，52空白试验随同试料做空白试验。353测定3531试料溶液的制备将i式N-(351)N5=500 mL烧杯中，盖上表皿，加入10 mL盐酸(326)，加热分解大部分试料，加入40 mL高氯酸(323)，加热至产生白烟，继续加热至溶液体积为5 mL10 mL，取下，冷却。3532六次甲基四胺分离加入约100 rIlL水，加人1 g氯化铵(321)，用氨水(322)中和至产生沉淀，再用盐酸(326)调

9、至沉淀恰好溶解，并过量5滴-10滴。加入六次甲基四胺溶液(328)至生成沉淀，煮沸。保温(80C90)15 min20 rain，用定量滤纸过滤，用温热的六次甲基四胺溶液(329)洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中。2GBT 4702420083533挥除残铬加入10mL硝酸(324)溶解沉淀及破坏滤纸，加入20mL高氯酸(323)，加热产生白烟，分数次加入盐酸(325)，使残存的铬挥发，再冒白烟约10 min。取下，冷却。3534酸度调整及滴定加入约100 mL温水溶解盐类，加人2 mL磺基水杨酸溶液(3210)，用盐酸(327)或氨水(322)调节溶液至pHl0pH22，用乙二胺四

10、乙酸二钠标准滴定溶液(3214)滴定至溶液由红紫色变成无色或淡黄色为终点。36结果的计算按式(2)计算铁的含量(质量分数)：。(F。)()一鱼：Y丕!：!i100(2) m式中：c。标定后乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，molL；v所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料量，g；0055 851 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(EDTA)一1 molL)相当的铁的摩尔质量，gmol。37允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1 铁含量(质量分数) 允 许 差o10050 o030501oo 0054方法二：原子吸收分光光度法41原理试料以盐酸、高氯酸分

11、解，加热蒸发至冒白烟，用水稀释到一定体积，用原子吸收分光光度计测量铁的吸光度。42试剂421盐酸，p119 gmL。422高氯酸，p167 gmL。423电解金属铬。424铁标准溶液：称取0500 0 g铁(9990以上)，置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)并加热使其溶解，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含05 mg铁。43仪器原子吸收分光光度计，附有铁空心阴极灯。44试料试料应通过168 mm筛孔。3GBT 47024200845分析步骤451测定数量对同一试料溶液应单独进行两次测定，取其平均值。452试料量称取10 g试料，准确至

12、0000 1 g。453空白试验随同试料做空白试验。454测定4541将试料(452)置于500 mL烧杯中，盖上表皿，加人20 mL盐酸(421)、15 mL高氯酸(422)，并加热使其溶解，继续加热至发生白烟约10 rain，取下，冷却至室温。4542加入50 mL温水以溶解盐类，用定量滤纸过滤于100 mL容量瓶中，用温水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4543移取1000 mL溶液(4542)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4544将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态，取试液(4543)在原子吸收分光光度计上于分析线2483 11m，在空气一乙炔火焰中

13、，以水调节零点测定其吸光度，将所测得的吸光度减去随同试料空白的吸光度，从校准曲线上查出相应铁量。安全警示：一氧化二氮，俗称笑气。吸入本品与空气的混合物，当其中氧浓度很低时可引起窒息；吸入80本品和氧气的混合物引起深麻醉，苏醒后一般无后遗作用。本品遇乙醚、乙炔等易燃气体能起助燃作用，可加剧火焰的燃烧。455校准曲线的绘制4551移取0、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL铁标准溶液(424)，分别置于一组100 raL的容量瓶中，分别加人i000 g电解金属铬(422)，加入15 mL高氯酸(421)并加热使其溶解，继续加热至产生白烟约10 rain，冷却至室温，以下按454z

14、和4544测量其吸光度。4552以铁量为横坐标，吸光度(减去试剂空白的吸光度)为纵坐标绘制校准曲线。46结果计算按式(3)计算铁的含量(质量分数)： w(Fe)()一i专100(3)式中：m。自校准衄线查得的铁量，mg；m。试料量，g；r试液分取比。5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表2 铁含量(质量分数) 允 许 差0100So 003O50100 00546试验报告试验报告应包括下列内容：a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。GBT 470242008