1、ICS 0104071；71040G 04 雪雪中华人民共和国国家标准GBT 4946-2008代替GBT 4946 19852008-06-1 8发布气相色谱法术语Terms of gas chromatography200902-0 1实施车瞀擞鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”前 言GBT 49462008本标准代替GBT 4946-1985气相色谱法术语。本标准与前版GBT 4946-1985的主要技术差异为：21气相色谱法增加了对方法的解释“它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复分配，随着流动相(气体)的移动也可以
2、有距离，最后被测样品组分得到分离测定。”；增加了24填充气相色谱法；增加了3141部分二维气相色谱仪(GC+GC)；增加了3142全二维气相色谱仪(GCGc)；增加了316反应气相色谱仪；增加了317气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)；增加了31l 8气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用仪(GC-FTIR)；增加了35214处壁空心柱；增加了3523化学键合空心柱；一一增加了3524化学交联空心柱；增加了353液膜厚度；增加了354涂渍效率；增加了357柱寿命；一增加了36451脉冲火焰光度检测器(PFPD)；一增加了3647原子发射检测器(AED)；增加了3648质谱检测器(MSD)；增加了36
3、49傅立叶变换红外光谱；将29微处理机改为39数据处理系统；将415校正因子改为515定义改为：进入检测器中组分的量与检测器产生的相应峰值的比值。组分i的量和峰值分别用质量和峰面积表示，校正因子的表达式为：。一m。fA。增加了5151相对(定量)校正因子；增加了613峰面积百分比法；将513归一法改为614归一化法，定义改为“将样品中所有组分含量之和定为100，计算其中某一组分含量百分数的定量方法。组分各自的峰值要用相应的相对定量校正因子校准。”；第7章符号增加了F。、t、T，、T。、，M、，v、f。；第7章符号中参比物质改为“内标物质”；附录B增加了B1峰面积百分比法。本标准附录A、附录B均
4、为规范性附录。IGBT 4946-2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人：于文莲、魏静、王军兵、陈会明、周新、王立峰、孙鑫、王峥。本标准于1985年首次发布，本次为第一次修订。气相色谱法术语GBT 4946-20081范围本标准规定了气相色谱法的一般术语、仪器、固定相和流动相、色谱参数、色谱图及其他、符号。本标准适用于气相色谱法。2一般术语21气相色谱法(Gc)gas chromatography用气体作为流动相的色谱法。它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异，当两相
5、作相对运动时，试样组分在两相之间进行反复多次分配，各组分的分配系数即使只有微小差别，随着流动相(气体)的移动也可以有距离，最后被测样品组分得到分离测定。22气液色谱法(GLC)gas liquid chromatography将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法。23气固色谱法(GSC)gas solid chromatography用固体(一般指吸附剂)作为固定相的气相色谱法。24填充气相色谱法packed column gas chromatography使用填充色谱柱的气相色谱法。25程序升温气相色谱法programmed temperature gas chromatograph
6、y色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。26反应气相色谱法reaction gas chromatography试样经过色谱柱前、柱内或柱后的反应区，进行化学反应的气相色谱法。27裂解气相色谱法pyrolysis gas chromatography试样经过高温、激光、电弧等途径，裂解为较小分子后进人色谱柱的气相色谱法，是反应气相色谱法的一种。28顶空气相色谱法head space gas chromatography用气相色谱法分析在密闭系统中与液体(或固体)试样处于热力学平衡状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。29毛细管气相色谱法capillary g
7、as chromatography使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。1GBT 4946-2008210多维气相色谱法(GCGC)multidimensional gas chromatography将两个或多个色谱柱组合，通过切换，可进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。211制备气相色谱法preparative gas chromatography用能处理较大量试样的色谱系统，进行分离、切割和收集组分，以提纯化合物的气相色谱法。3仪器31气相色谱仪gas chromatograph气相色谱法用的装置。主要由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统组成。311填充
8、气相色谱仪packed column gas chromatograph使用填充色谱柱的气相色谱仪。312流程气相色谱仪process gas chromatograph用于工业生产中流程控制，能按设置程序自动连续地测定试样的气相色谱仪。313毛细管气相色谱仪capillary gas chromatograph毛细管气相色谱法用的装置。314多维气相色谱仪multidimensional gas chromatograph多维气相色谱法用的装置。3141部分二维气相色谱仪(Gc+GC)heart cut two-dimensional gas chromatograph第一GC部分流出物进入
9、第二GC进行第二次分离的多维气相色谱法用装置。3142全二维气相色谱仪(GCxGC)comprehensive two-dimensional gas chromatograph第一GC全部流出物进入第二GC进行第二次分离的多维气相色谱法用的装置。315制备气相色谱仪preparative gas chromatograph制备气相色谱法用的装置。316反应气相色谱仪reaction gas chromatograph用于反应气相色谱法的气相色谱仪。具有使组分发生反应的部件。317气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)gas chromatographmass spectrometer由气相色谱仪
10、与质谱仪组合成的仪器。气相色谱仪分离的样品组分在质谱仪上测定。318气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用仪(GCFTIR)gas chromatographFourier transform infraredspectrometer由气相色谱仪与傅立叶变换红外光谱仪组合成的仪器。气相色谱仪分离的样品组分，进入傅立叶2GBT 4946-2008变换红外光谱仪，绘出相应组分的气态红外光谱图，得到定性结果。32进样器sample injector能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的器件，通常指注射器、进样阀或自动进样器。33气化室vaporizer使试样瞬时气化并预热载气的部件。34分流器splitter
11、按一定比例将气流分成两部分的部件。35色谱柱chromatographic column内有固定相用以分离试样混合组分的柱管。351填充柱packed column填充了固定相的色谱柱。3511微填充柱micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为05 mm1 mm的色谱柱。352毛细管柱capillary column内径一般为01 mmo5 mm的色谱柱。3521空心柱open tubular column内壁上有固定相的开口的毛细管柱。35211涂壁空心柱(WCOT) wall-coated open tubular column内壁上直接涂布固定液的空心柱。3521
12、2多孔层空心柱(PLOT)porous-layer open tubular column内壁上有多孔层的固定相的空心柱。35213涂渍体空心柱(SCOT)support-coated open tubular column内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。35214处壁空心柱(WTOT)walltreated open tubular column经化学处理的空心柱。3522填充毛细管柱packed capillary column将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中，然后拉制成内径一般为025 mmo5 mnl的毛细管柱。3523化学键合空心柱chemical bonded open tub
13、ular column用固定相在柱管内壁的基团共价键合的方法制备的空心柱。GBT 4946-20083524化学交联空心柱chemical crosslinked open tubular column用固定相在柱管内壁聚合(交联)的方法制备的空心柱。353液膜厚度Uqoid film thickness在载体表面或柱管内壁上涂布的固定液厚度。354涂渍效率coating efficiency最小理论板高与理论板高的百分比。表征空心柱柱效达到理想化的程度。355老化conditioning色谱柱在高于操作温度下通载气处理使其稳定的过程。356柱流失column bleeding固定液随载气流出
14、柱外的现象。357柱寿命column life色谱柱能在良好分离状态下使用的极限时间。36检测器detector能检测色谱柱流出组分极其量的变化的器件。361浓度敏感型检测器concentration sensitive detector响应值取决于组分浓度的检测器。362质量敏感型检测器mass sensitive detector响应值取决于组分质量流量的检测器。363积分型检测器integral detector响应值取决于组分累积量的检测器。364微分型检测器differential detector响应值取决于组分瞬间量的检测器。3641热导检测器(TCD)thermal condu
15、ctivity detector当载气和色谱柱流出物通过热敏元件时，由于两者的热导系数不同，使阻值发生差异而产生电信号的器件。3642氢火焰离子化检测器(FID)flame ionization detector有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号的器件。3643氮磷检测器(NPD)nitrogen phosphorous detector在火焰离子化检测器的喷嘴附近放置碱金属化合物，能增加含氮或含磷化合物所生成的离子，从而使电信号增强的器件。4GBT 4946-20083644光离子化检测器(PID)photoionization detector利用高能量的紫外线，使电
16、离电位低于紫外线能量的组分离子化，在电场作用下产生电信号的器件。3645火焰光度检测器(FPD)flame photometric detector将含硫或含磷的化合物在富氢火焰中产生的特征波长的光转化为电信号的器件。36451脉冲火焰光度检测器(PFPD)pulse flame photometric detector在火焰光度检测器的基础上，通过减小燃烧池的体积和降低燃气的流速，形成间歇性的脉冲式火焰，即利用时间分辨来区分各元素的响应的器件。3646电子捕获检测器(ECD)electron capture detector载气分子在3H或”Ni等辐射源所产生的p粒子的作用下离子化，在电场中
17、形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号的器件。3647原子发射检测器(AED)atom emission detector用等离子体做激发光源，使所含组分原子化，其原子被激发至激发态后，跃迁至基态，发射出原子光谱，根据波长和强度能同时定性定量检测多种元素的器件。3648质谱检测器(MSD)mass spectrometric detector使所含组分离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比(mz)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果的器件。3649傅立叶变换红外光谱(F1IR)Fourier tr
18、ansform infrared spectrometer通过麦克尔逊干涉仪来获得光强度的时间函数的器件。37记录器recorder记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。38积分仪integrator按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。39数据处理系统data-process system用以记录及处理色谱数据的系统，有的也可控制色谱仪运行。4固定相和流动相41固定相 stationary phase色谱柱内不移动的、起分离作用的活性物质。411吸附剂adsorbent具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。5GBT 4946-2008412固定液stationary liquid固
19、定相的组成部分，指涂渍在载体表面上起分离作用的物质，在操作温度下是不易挥发的液体。413载体support负载固定液的惰性固体。414化学键合相chemically bonded phase用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。415高分子多孔小球porous polymer beads苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物或其他共聚物的多孔小球，可以单独或涂渍固定液后作为固定相。42流动相mobile phase在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体。421载气carrier gas用做作流动相的气体。5色谱参数51死时间(k)dead time不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时问
20、(附录A图A1)。52保留时间(h)retention time组分从进样到出现峰最大值所需的时间(附录A图A1)。521调整保留时间(t7R)adjusted retention time减去死时间的保留时间(附录A图A1)。tRtRtw522校正保留时间(矗)corrected retention time用压力梯度校正因子修正的保留时间。t。RjtR523净保留时间(“)net retention time用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。t。一：53死体积(yM)dead volume不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VMtMF。6GBT 4946-2008
21、54保留体积(VR)retention volume组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。KtRF。541调整保留体积(y二)adjasted retention volume减去死体积的保留体积。y，R一一yw542校正保留体积(yt)corrected retention volume用压力梯度校正因子修正的保留体积。yoRjVR543净保留体积(yN)net retention volume用压力梯度校正因子修正的调整保留体积。VNjv55比保留体积(yc)specific retention volume每克固定液校正到273 K时的净保留体积。K一簪V瓦N56相对保留值(r，。)r
22、elative retention value在相同操作条件下，组分与参比组分的调整保留值之比。t7 V757ij一矿丽57保留指数(I)retention index定性指标的一种参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为其碳原子数乘以100。 ，一。Z+拶蔫58相比率(卢)phase ratio色谱柱中气相与液相体积之比。pV订G59分配系数(固partition coefficient在平衡状态时，组分在固定液与流动相中的浓度之比。K一是510容量因子(t)capacity factor在平衡状态时，组分在固定液与流动
23、相中的质量之比。GBT 4946-2008一K。VLVGK t7R口tM511柱效能column efficiency色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板数、理论板高或有效板数表示。5”1理论板数(n)number of theoretical plate表示柱效能的物理量，可由下式计算：n-sst(惫)216(参)25112理论板高(日)height equivalent to a theoretical plate单位理论板的长度。H一旦5113有效板数(en)number of effictive plate减去死时间后表示柱效能的物理量，可由
24、下式计算：乩st(惫)2一(务)2512分离度幔)resolution两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示(附录A图A2)。R=z(杀丧)513分离数(TZ)separation number两个相邻的正构烷烃峰之间可容纳的峰数。TZ一丽煮等看等习一514响应值response组分通过检测器所产生的信号。5141相对响应值(s)relation response单位量物质与单位参比物质的响应值之比。一髋拈一耠515校正因子(，)correction factor进入检测器中组分的量与检测器产生的相应峰值的比值。组分i的量和峰值分别用质量和峰面积表示，校正因子的表
25、达式为：，tm。A。GBT 4946-20085151相对校正因子(，f)relative correction factor组分i与内标物质校正因子的比值称为该物质的相对校正因子。物质分别以质量、体积及物质的量(t001)表示时，分别有相对质量校正因子(，m)、相对体积校正因子()、相对摩尔校正因子(，M)。峰值用峰面积的相对质量校正因子的表达式为：， m。A：一一瓦7瓦相对(定量)校正因子与相对响应值互为倒数关系。516灵敏度(_s) sensitivity通过检测器的物质量变化Q时响应信号的变化率。q一些_一Q517检测限(D)detectability随单位体积的载气或在单位时间内进入
26、检测器的组分所产生的信号等于基线噪声2倍的量。D一掣518线性范围linear range检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。519载气流速(F。)flow rate of carrier gas在色谱柱出口温度和压力下测得并校正到柱温时的载气体积流速。F。一F0筹520载气平均线速(n)mean linear velocity of carrier gas载气沿色谱柱轴向移动的平均速度。一 LtM521压力梯度校正因子(J)pressure gradient correction factor用以校正在色谱柱中由于流动相的可压缩性所产生的压力梯度的因子。3，(P。P。)2一l、一iI订巧
27、下了Fj J522液相载荷量tiquid phase loading在填充柱中，固定液与固定相(包括固定液和载体)的相对量，用质量百分数表示。523柱外效应 extra-column effect从进样系统到检测器之间色谱柱以外的气路部分，由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能所产生的影响。GBT 4946-20086色谱图及其他61色谱图chromatogram色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。62色谱峰chromatographic peak色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。63峰底peak base从峰的起点与终点之间连接的直
28、线(附录A图A1中的CD)。64峰高(h)peak height从峰最大值到峰底的垂直距离(附录A图A1中的BE)。65峰宽(w)peak width在峰两侧拐点(F，G)处作切线与峰底相交两点间的距离(附录A图A1中的KL)。66半高峰宽(ww2)peak width at half height通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离(附录A图A 1中的HJ)。67峰面积(A)peak area峰与峰底之间的面积(附录A图A1中的CHEJDC)。68拖尾峰tailing peak后沿较前沿平缓的不对称的峰。69前伸峰leading peak前沿较后沿平缓的不对称的
29、峰。610假峰ghost peak并非由试样所产生的峰。611畸峰distorted peak形状不对称的峰，如拖尾峰、前伸峰。612基线baseline在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。6121基线漂移baseline drift基线随时问定向的缓慢变化。1 0GBT 4946-20086122基线噪声()baseline noise由于各种因素所引起的基线波动。613峰面积百分比法peak area percent计算其中某一组分峰面积在样品中所有组分峰面积之和的百分数的定量方法。(计算公式见附录B中B1)。614归一化法normalization moth
30、ed将样品中所有组分含量之和定为100，计算其中某一组分含量百分数的定量方法。组分各自的峰值要用相应的相对定量校正因子校准。(计算公式见附录B中B2)。615内标法internal standard method在已知量的试样中加入能与所有组分完全分离的已知量的内标物质，用相应的校正因子校准待测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较，求出待测组分的百分含量的方法(计算公式见附录B中B3)。616外标法external standard method在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含待测组分的标准试样进行色谱分析，比较试样与标准试样中待测组分的峰值，求出待测组分的含量的方法(计算公式见附录B
31、中B4)。617绝对法absolute method根据事先求得待测组分的峰值与量(用重量或容量分析等方法测得)的关系，在相同操作条件下，测量已知量试样中组分的峰值并求出其含量的方法。618叠加法addition method测量试样中待测组分及一邻近组分的峰值后，在已知量的试样中加入一定量的待测组分，再测量此两组分的峰值，求出待测组分的百分含量的方法(计算公式见附录B中R 5)。619洗脱elution载气携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。620谱带扩张band broadening由于纵向扩散、传质阻力等因素影响，使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。621反吹back
32、flushing在一些组分洗脱以后，将载气反向通过色谱柱，使某些组分向相反方向移动的操作。7符号AA；A。CGCL峰面积，cm2组分i的峰面积，cm2内标物质的峰面积，cm2组分在流动相中的浓度，gmL组分在固定液中的浓度，gmL11GBT 4946-200812检测限，mgmL或gs载气校正体积流量(到柱温和色谱柱出口处压力下的载气体积流量)，mLmin柱出口载气体积流量，mLmin理论板高，1Tim保留指数分配系数柱长，m基线噪声，132V柱人口压力，MPa柱出口压力，MPa物质量的变量分离度响应信号的变量灵敏度，mVmLmg或mVmLmL(浓度型检测器)；Asg或mVsg(质量型检测器)
33、以热力学温度表示的室温，K以热力学温度表示的柱温，K以热力学温度表示的程序升温终结的柱温，K以热力学温度表示的程序升温开始的柱温，K以热力学温度表示的色谱柱出口处温度单位，K分离数比保留体积，mLg柱内气相体积，mL组分i体积，mL柱内液相体积，mL死体积，mL净保留体积，mL保留体积，mL调整保留体积，mL组分i调整保留体积，mL内标组分的调整保留体积，mL校正保留体积，mL内标物质的保留体积，mL分别为组分i谱峰前、后出现的具有z、z+1碳原子数的正构烷烃校正因子相对校正因子相对摩尔校正因子相对体积校正因子相对质量校正因子峰高，crll压力梯度校正因子容量因子组分i质量，gDRRH，KLN
34、只R鲍R监sttt正L他uKuKhKnK粥，凡A厶。，固定液的质量，g内标物质的质量，g理论板数有效板数相对保留值相对响应值相对质量响应值相对体积响应值死时间，min净保留时间，rain保留时间，min调整保留时间，rain组分i调整保留时间，rain内标组分的调整保留时间，min校正保留时间，min载气平均线速，cms峰宽，cm(或以时间表示，rain)半高峰宽，cm(或以时间表示，rain)相比率GBT 4946-2008GBIT 4946-200814附录A(规范性附录)色 谱 图图A1图A2附录B(规范性附录)定量分析方法的计算公式B1 峰面积百分比法的计算公式见式(B1)。x。一轰X
35、00式中：A组分i的峰面积，cm2。B2归一化法的计算公式见式(B2)。 x。()一赫iXl00式中：x。 试样中组分i的百分含量； 组分i的校正因子；A一组分i的峰面积，cm2。B3 内标法的计算公式见式(B3)。 X。()一生挚100mn。式中：x。试样中组分i的百分含量；m试样的质量，g；m， 加入内标物质的质量，g；A 组分i的峰面积，cm2；A，内标物质的峰面积，cm2；，。一一组分i与内标物质相比的校正因子。B4外标法的计算公式见式(&4)。x。一E龛式中：X； 试样中组分i的含量；GBT 4946-2008最 标准试样中组分i的含量；A。一试样中组分i的峰面积，cm2；A。标准试
36、样中组分i的峰面积，ctn2。B5叠加法的计算公式见式(B5)。 Xi()一而嚣10。(R5)式中：xt试样中组分i的含量；A。一试样中组分i的峰面积，cm2)23BB(GBT 4946-2008A：试样加入耽组分i后，组分i的峰面积，cm2；A试样中组分i邻近组分j的峰面积，cm2；A7m试样加入m。组分i后，邻近组分J的峰面积，cm2m试样的质量，g；m。加入组分i的质量，g。B中文索g半高峰宽66保留时间52保留体积54保留指数57比保留体积55部分二维气相色谱仪3141C程序升温气相色谱法25处壁空心柱35214D氮磷检测器3643电子捕获检测器一3646叠加法618顶空气相色谱法28
37、多孔层空心柱-35212多维气相色谱法210多维气相色谱仪314F反吹621反应气相色谱法26反应气相色谱仪316分离度512分离数513分流器34分配系数59峰底63峰高64峰宽65峰面积67峰面积百分比法613傅立叶变换红外光谱3649G高分子多孔小球415固定相41C-BT 4946-2008固定液412光离子化检测器3644归一化法614H化学键台相414化学键合空心柱3523化学交联空心柱3524火焰光度检测器3645J积分型检测器363积分仪38畸峰“611基线612基线漂移6121基线噪声6122记录器37假峰610检测器36检测限517校正保留时间522校正保留体积542校正因
38、子515进样器32净保留时间523净保留体积543绝对法617K空心柱3521L老化355理论板高52理论板数5111裂解气相色谱法27灵敏度516流程气相色谱仪312流动相421 7GBT 4946-2008M毛细管气相色谱法毛细管气相色谱仪毛细管柱脉冲火焰光度检测器N涂壁空心柱35211涂渍效率35429 涂渍体空心柱35213313 调整保留时间521352 调整保留体积54T36451 拖尾峰68内标法一浓度敏感型检测器P谱带扩张Q气固色谱法气化室气相色谱法气相色谱仪气相色谱一质谱联用仪气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用仪-气液色谱法前伸峰氢火焰离子化检测器全二维气相色谱仪R热导检测器容
39、量因子S数据处理系统色谱柱色谱图色谱蜂死时间死体积T填充气相色谱法24填充气相色谱法311填充柱351填充毛细管柱352218W微填充柱3511微分型检测器364外标法616X相对校正因子5151相对保留值56相对响应值5141相比率58吸附剂411响应值514线性范围518洗脱619Y压力梯度校正因子521液膜厚度353液相载荷量522原子发射检测器3647有效板数5113Z柱流失柱寿命柱效能柱外效应制备气相色谱法制备气相色谱仪质量敏感型检测器质谱检测器载体载气载气流速载气平均线速“356”357511523211315“3623648”413”421519520510331，782922，09512，3121623231，264443366556653一336，6一一一|=一一333一一英文索5Aabsolute method-addition methodadjusted retention time。adjusted retention volume。+。+。adsorbent -atom emission detector-Bback flushing。+。band broadening。baseline -baseline drift-baseline noise-C
