1、ICS 77. 120. 10 H 12 和国国家标准11: /-、中华人民2007皿02-09发布GB/T 4949-2007 代替GB/T4949-1985 铝4辛锢系合金牺牲阳极化学分析方法Chemical analysis methods for sacrificial anodes of AI-Zn-In system alloy 2007国08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 4949-2007 目次前言1 拖围. . , ,j . t . 2 规施性引用文件3 总则. . . . . . . . . . . . . . . .
2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 悻量的测定. 5 镜量的测定6 懦蠢的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . 8 7 锢量的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . 8 锡量的测定.I t. 9 铅蠢的测定. . . . . . . . . ,. .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 10 硅量的测定一一草酸锻-硫酸亚铁锻硅铝蓝光度法. . . . . . . . . . ., . . . I . . . . . . . . . . . . . . I . 18 11 铁量的测定.i. . .4 ,. . I . ., I . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 12 铜蠢的测定. . . ., . . . . 1. I . . . . . . . . . . . . 22 13 铁量的测定一一二安替毗琳甲烧分光光度法. . . . . . . . . . . .
4、. . . 1. 1. . 25 14 试验报告. I , , . . . . . m GBjT 4949一2007前古同本标准是代替GBjT4949-1985 (铝，悍，锢系合金牺牲阳极化学分析方法。本标准与GBjT 4949-1985相比，主要变化如下:一-将每个元素的测定次数修改为独立测定两次，取其平均值;一一一增加了对重要仪器的性能要求;一一修改了试剂和潜液的名称、单位的表示方法，元素含量的表示方法;一一将原子吸收光度法改为原子吸收光谱法;一一将火焰原子阪收光谱法测定铁量中试样梅被定容的体积由100mL改为500mL; 一一将EDTA滴定法测定Zn的测定范围上限扩展到8%;一一将EDT
5、A滴定法中标定EDTA溶液对辞的滴定度改为标定EDTA标准滴定溶液的实际浓度p一一增加了Ti的测定方法，测定范围为o.005%0. 1%。本标准由中国船舶重工集团公司提出。本概准由全国海洋船标准化技术委员会船用材料应用工艺分技术委员会归口。本标准起草单位1中国船舶童工集团公司第七二五研究所。本标准主要起草人:王红锋、南存国、全晓红、高霞。本标准所代替的历次版本发布情况为z一-GBjT4949-19850 I GB/T 4949-2007 铝-铸-锢系合金牺牲阳极化学分析方法1 范围本标准规定了铝四铮-锢系含金牺牲阳极中辑、镜、楠、锢、锡、铅、硅、铁、铜、铁含量的测定方法。本标准适用于铝-钵-锢
6、系合金牺牲阳极中辑、镜、铺、锢、锡、铅、硅、铁、铜、铁的测定。测定范围且表1.表1测定范围兀素铮钱锅锢锡铅硅铁铜铁方法-:测定1. 008. 00 O. 500 O. 010 O. 010 0.001- O. 020 O. 020 0.001 O. 005 O. 005 范围4.00 0.030 0.050 0.050 0.200 O. 200 0.020 0.100 % 方法二、二:0.010 1. 005. 00 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成
7、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4948 铝-钵-锢系合金牺牲阳极3 总则3. 1 当某元素有两个以上测定方法时，方法一适用于仲裁分析。3.2 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢7(或去离子水或相当纯度的水。3.3 按照GB/T4948的规定钻取或刨取试样，试样的厚度不宜大于1mmo 3.4 每个元素测定时，应做两份试料的平行测定。4 铸量的那il定4. 1 方法-EDTAj商定法4. 1. 1 原理试料经盐酸和过氧化氢擂解后，在盐酸介质中，悻(n )与硫氧酸盐结合后被甲基-戊酣-2所定量萃取，用六次甲基因
8、股缓冲将军液返萃取使悻(n)进入水相，用EDTA标准滴定梅液滴定辞。4. 1.2 试荆4. 1. 2. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.1.2.2 过氧化氢(p1.11 g/ mL)。4. 1. 2. 3 4-甲基-戊酣-204.1.2.4 盐酸(1十日。4. 1. 2.5 硫腮搭被(20g/L)。4. 1. 2.6 硫靠在酸镀榕榷(500g/L)。4. 1. 2. 7 氟化镜榕被(50g/L)，贮于塑料瓶中。4. 1. 2. 8 搅液:取50mL硫氟酸镜榕被(4.1.2.6)，加人10mL盐酸(4.1.2.1)，用水稀释至500mL, GB/T 4949-2007 氓匀。4. 1. 2
9、. 9 缓冲梅液(pH5.8):称取100g六次甲基四肢，恪于水后移入500mL容量瓶中，加入20mL 盐酸(4.1.2.1)，用水稀择至刻度，混匀。4. 1. 2. 10 乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定悔液。4. 1. 2.10.1 制备:称取3.72g EDTA，陪解于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。4. 1. 2. 10. 2 标定:移取15.00mL钵标准榕液(4.1.2.11)于250mL锥形瓶中，加入约30mL水及20 mL缓冲擂液(4.1.2.的，以下按4.1.3.2.6操作。4. 1. 2. 10. 3 按式(1)计算EDTA标准滴定榕液的实际浓度
10、:. ( 1 ) 4. 1. 2.11 锦标准榕仁乱。-伊5molfDz称取0.490?ig纯铮(纯度不低于99叩%)苛200mL烧杯中，加入20mL盐酸(4AZJ币，加热辩解完全眉，冷却至室温，移入500扣L容量和中栩水稀释至刻度，?昆4. 4. 4. 4. 4. 1. 3. 2. 1将试科ii41.31)置于2川叫棚中，缓缓趴川4盐酸(4lA4)j持反应缓慢时，加热，摘加约1md品氧化氢(4.1.2i.2)加热晦解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，50 mL 7(, 10 mL硫氧飞醇鱼?雪夜(4.l.问七搔句、12日利2飞RL食用基恪嗣-2铲l-21/3)，振摇2min.静置
11、343jU/飞/俨4. 1. 3.2. 3 于有机相材日月1子洗被(4.1.2. 8)及5mL氟化镀晦部4UF)，振摇1min.静置分层飞飞(飞飞毛护/JY4. 1. 3. 2. 4 于有机相中如人ZOJ也接冲攘YE(4129)及50pE水，振挣1:min.静置分层后，将水相放飞，._, -4. 1. 3. 2. 5 于有机相中加入15mL缓吨攘液(4.1.2. 9)及20m:B怵，振摇1min.静置分层后，水相井-:;.，-人4.1.3.2.6 于锥形瓶梅液中(4.1.3. 2. 5)加入12滴二甲酣撵榕液(4.1.2. 12).用EDTA标准滴定榕液(4.1.2. 10)滴定至试被颜色由紫
12、红色转为纯黄色为终点。记下消耗EDTA标准滴定榕破的体积。4. 1. 3. 3 分析结果计算按式(2)计算悴的质量分数w(Zn).数值以%表示:c X V X 65.39 w(Zn) =守.VV. VV X 100 . ( 2 ) moX长X1 000 式中:c一一-EDTA标准滴定榕液的实际踉度，单位为摩尔每升(moVL); 2 V一一滴定时所消耗的EDTA标准滴定梅液的体积，单位为毫升(mL); Vj-一移取试液的体积，单位为毫升(mL); Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g); 65. 39一一-铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果
13、表示到小数点后两位。4.2方法二方波极谱法GB/T 4949-2007 中，依次加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准梅破(4.2.2.的，以下按4.2. 3.2. 14. 2.3.2.2操作。分别扣除不加特标准榕液的试液的波高，以锦量为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。4.2.3.4 分析结果计算按式(3)计算悻的质量分数w(Zn)，数值以%表示:w(Zn) =仇J;:;-X 100 . ( 3 ) 3 GB/T 4949-2007 式中zm1一一-从工作曲线上查得的悻量，单位为毫克(mg); m。一一一试料的质量，单位为克(g)。计
14、算结果表示到小数点后两位。4.3 方法三火焰原子眼收光谱法4.3. 1 原理试料经盐酸和过氧化氢榕解后，于原子吸收光谱仪披长213.9nm处，用空气-乙快贫燃性火焰进行特量测定。4.3.2试剂4. 3. 2. 1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。4. 3. 2. 2 盐酸(1十1)。4.3.2.3 铮标准榕液:称取0.5000 g纯悻(纯度不低于99.99 %)于200mL烧杯中，加20mL盐酸(1.3.2.2)，加热瞎解完全后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据句。此静液1 mL含1mg辞。4.3. 3 仪器4. 3. 3. 1 原子吸收光谱仪，附铸空心阴极灯。仪器的工
15、作条件参见仪器说明书。4.3.3.2 仪器的检出限:火焰法测定铜的检出限应不大于0.02g/mLo仪器的精密度:火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。4.3.3.3 工作曲线特性:将工作曲线按放度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.704.3.4 分析步骤4. 3. 4. 1 诚料称取0.1g试样，精确至0.1mgo 4.3.4.2 空白试验随同试料做空白试验。4.3.4.3 测定4.3. 4. 3. 1 将试料(4.3.4.1)置于150mL锥形瓶中，加人10mL盐酸(4.3.2.2)，加热，待反应缓慢时，加人几滴过氧化氢(4.3. 2.口，加热榕解完全后，煮
16、沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.4.3.2 移取10.00mL试液(4.3.4.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。4.3.4.3.3 将试液(4.3.4.3.2)于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙快贫燃性火焰，以水调节零点，削量试液的11&光度。4.3.4.3.4 从4.3.4.4中的工作曲线上查出相应的铮量。4.3.4.4 工作曲线的绘制称取0.1g铝合金标样(不含钵)6份，分别置于6个150mL锥形瓶中，依次加入0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL辑
17、标准榕液(4.3.2.3)，以下按4.3.4.3. 14. 3. 4. 3. 3操作。分别扣除不加悻标准潜液的试液的吸光度，以铮量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.5 分析结果计算按式(4)计算铮的质量分数(Zn)，数值以%表示:w(Zn) = m!丁?仁X100 . ( 4 ) 式中:m1一一从工作曲线上查得的铮量，单位为毫克(mg); 4 m2一-一从工作曲线上查得的空白试验中的钵量，单位为毫克(mg); mo一一-试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4.4 允许差GB/T 4949-2007 实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表2所
18、列允许差。绊质量分数/%1. 002. 00 2. 003. 00 3. 005. 00 5.00-8.00 5 镜量的测定5. 1 方法一火焰原子吸收光谱法5. 1. 1 原理表2允许差允许差/%0.04 0.08 0.12 0.15 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙快贫燃性火焰进行镜量测定。5. 1. 2 试荆5. 1. 2. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。5. 1. 2. 2 过氧化氢(1.11g/mL)。5. 1. 2. 3 盐酸。十1)。5. 1. 2. 4 氧化锦榕破:称取76g氧化锦(SrCh 6H20)榕于400mL 7.11.00
19、2. 00 2. 004. 00 6 铺量的测定6. 1 方法一火焰原子吸收光谱法6. 1. 1 原理表3允许差允许差/%0.020 O. 05 O. 10 试料用盐酸和过氧化氢榕解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙快贫燃性火焰进行铺量测定。6. 1.2 试荆6. 1. 2. 1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。6. 1. 2. 2盐酸0+1)。6. 1. 2. 3 幅标准储存梅液:称取0.5000 g纯铺(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入25mL 盐酸(6.1.2. 2)及几滴过氧化氢(6.1.2.1)，加热榕解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室瘟，
20、移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此潜液1mL含1mg铺。6. 1. 2. 4 铺标准溶液:移取10.00mL铺标准储存潜搜(6.1.2. 3)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含0.05mg铺。6. 1. 3 仪器6. 1. 3. 1 原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。6. 1. 3. 2 仪器的检出限:火焰法测定铜的检出限应不大于0.02g/mL。仪器的精密度z火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。6. 1. 3. 3 工作曲线特性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。6. 1
21、.4 分析步骤6. 1. 4. 1 试料称取O.5 g试样，精确至0.1mg。6. 1. 4. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 1. 4. 3 测定6. 1. 4. 3. 1 将试料(6.1. 4. 1)置于200mL烧杯中，如人15mL盐酸(6.1. 2. 2) ，加热，待作用缓慢时滴加几滴过氧化氢(6.1.2.1)，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。6. 1. 4. 3. 2 将试被(6.1. 4. 3. 1)于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙:快贫燃性火焰，以水调节零点，测量试液的吸光度。6. 1. 4
22、. 3. 3 从6.1. 4. 4中的工作曲线上查出相应的铺量。6. 1. 4. 4 工作曲线的绘制称取0.5000 g试样6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1. 50 mL、2.00mL、3.00mL铺标准榕被(6.1.2.的，以下按6.1.4.3. 16. 1. 4.3.2操作。扣除不加锦标准榕蔽的试液的吸光度，以铺量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 1. 5 分析结果计算按式(8)计算锚的质量分数w(Cd)，数值以%表示:w( Cd) = _!:.!工?仁X100 式中zmj一一从工作曲线上查得的铺量，单位为毫克(mg);
23、 m2一一从工作曲线上查得的空白试验中的铺量，单位为毫克(mg); m。一一一试料的质量，单位为克(g)。GB/T 4949一2007. ( 8 ) 当铺的质量分数O.010%时，计算结果表示到小数点后4位;当锚的质量分数0.010%时，计算结果表示到小数点后3位。6.2方法工方波极谱法6. 2. 1 原理试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在5mol/L氢澳酸介质中用乙酸丁醋萃取锢，使锢与铺分离，在2mol/L盐酸底液中，铺有良好的还原波，用方披极谱法测定铺含量。6.2.2 试荆6. 2. 2. 1 硫酸(1.84 g/mL)。6.2.2.2 过氧化氢(1.11 g/mL) 0 6.2.2.3 乙酸
24、丁醋。6.2.2.4 高氯酸(1.54 g/mL)。6.2.2.5 盐酸。+1)。6.2.2.6 氢澳酸(5+的。6.2.2.7 硫代硫酸铀溶液(20g/L) ，使用时现配。6.2.2.8 盐酸(1十日。6.2.2.9 铺标准储存榕液;称取0.5000 g纯铺(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入25mL 盐酸(6.2.2.5)及几滴过氧化氢(6.2.2.2)，加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。降却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶掖1mL含1mg铺。6. 2. 2. 10 铺标准梅液:移取10.00mL锦标准储存榕液(6.2.2.9)于200mL容
25、量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此槽液1mL含0.05mg铺。6.2.3 分析步黯6. 2. 3. 1 试料称取0.5g试样，精确至0.1mgD 6.2.3.2 空白试验随同试料做空白试验。6.2.3.3 测定6. 2. 3. 3. 1 将试料(6.2.3.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(6.2.2.5)，加热，待反应缓慢时，加入几滴过氧化氢(6.2.2.2)，使试料榕解完全后，低温加热蒸发至近干。加入5mL氢澳酸(6.2.2.的，低温加热蒸发至近干(重复3次)。如人10mL氢澳酸(6.2.2.6)榕解盐类，取下，稍冷后在不断搅拌下缓慢滴加硫代硫酸铀溶液(6.2.2.7)还原至洛液呈
26、换黄色。6.2.3.3.2 将试液(6.2.3.3.1)移于125mL分液漏斗中，用10mL氢澳酸(6.2.2.的分数次洗襟烧杯，洗液并人分液漏斗中。加入15mL乙酸丁醋(6.2.2.3)，振摇1min2 mi口，静置分层后将水相放人50mL容量瓶中，有机相用氢澳酸(6.2.2.6)洗涤三次(每次3mL5 mL) D 7k相合并于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。6.2.3.3.3 移取10mL试液(6.2.3.3.2)于100mL烧杯中，低温加热蒸发至近干，稍冷后加5滴硫酸GB/T 4949-2007 (6.2.2.1)及2滴3滴高氨酸(6.2.2.4)，加热至浓棕色泡沫出现，冷却，加
27、入10mL盐酸(6.2.2.8)陪解盐类后移入50mL容量瓶中，用盐酸(6.2.2.8)洗杯壁几次，洗液并入容量瓶中并用盐酸(6.2.2.8)稀择至刻度，由匀。取部分此悔液于极谱电解杯中，通氯气除氧5min，以滴乘电极为阴极，沾隶银片电极为阳极，在一0.4V一0.8V之间，铺的峰电位为一0.66V，选择适宜的仪器参数，记录锚的方波极i蕃图。6. 2. 3. 3. 4 从6.2. 3. 4中的工作曲线上查出相应的铺量。6. 2. 3. 4 工作曲线的结制称取0.5000 g试样6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、l. 50 mL、2.00mL、
28、3.00mL铺标准溶液(6，:2.2: 10) ，以下按工6;孔3.3. 16. 2. 3. 3.3操作。扣除不加锦标准格液的试液的披高，以铺量为横!坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.4 分析结果计算按式(9)计算锚的质式中;m2一一-从工作mo一一试料的计算结果表示3位。6. 3 允许差实验室之间7 锢量的测定7. 1 方法一火焰原7. 1. 1 原理试料用盐酸和过氧化量测定。7. 1. 2 试荆7. 1. 2. 1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。7.1.2.2 盐酸(1十1)。 . ( 9 ) -乙快贫燃性火焰进行锢7.1.2.3 锢标准储存洛液:称取0.5000g纯锢(纯度不
29、低于99.99%)于200mL烧杯中，加入20mL 盐酸(7.1.2. 2)及几滴过氧化氢(7.1.2.口，加热榕解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室握，移人500mL容量瓶中，加入100mL盐酸(7.1.2.2)，用水稀释至刻度，由匀。此榕被1mL含1mg 锢。7. 1. 2. 4 锢标准榕液:移取10.00mL锢标准储存榕擅(7.1.2. 3)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(7.1.2.2)，用水稀释至刻度，tl昆匀。此榕液1mL含0.1mg锢。7. 1. 3 仪器7.1.3.1 原子吸收光谱仪，附锢空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。10 GB/T 4949-200
30、7 7. 1. 3.2 仪器的检出限:火焰法测定铜的撞出限应不大于O.02g/mLo 仪器的精密度:火焰法测定铜的精密度应不大于1.5%。7.1.3.3 工作曲线特性:将工作曲线接哝度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.707. 1. 4 分析步骤7.1.4.1 试料7.2.2.2 乙酸丁醋。7.2.2.3 盐酸(1+口。7.2.2.4 氢澳酸(5十的。7.2.2.5 硫代硫酸铀榕攘(20g/L) .使用时现配。7.2.2.6 盐酸(1十3)。7.2.2.7 锢标准储存溶被z称取0.5000 g纯锢纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加人20mL盐酸(7
31、.2.2.3)及几滴过氧化氢(7.2.2. 1) ，加热榕解完全后，煮拂使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，加入100mL盐酸(7.2.2.白，用水稀释至刻度，混匀。此潜液1mL含1mg锢。11 GB/T 4949一20077.2.2.8 锢标准搭液:移取10.00mL锢标准储存瞎榷(7.2.2.7)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(7.2.2.3)，用水稀释至刻度，提匀。此溶破1mL含0.1mg锢。7.2.3 分析步黯7.2.3.1 试料称取0.5g试样，精确至0.1mg。7.2.3.2 空白试验随同试料做空白试验。7.2. 3. 3 测定7. 2. 3. 3.
32、 1 将试料(7.2.3.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(7.2.2.3)，加热，待反应缓慢时，加入儿滴过氧化氢(7.2.2.口，使试料榕解完全后，低温加热蒸发至近干，冷却。对于铝-悻，锢-铜合金牺牲阳极试样，以下按7.2.3.3.2-7.2.3.3.6操作;对于铝-钵-锢-硅合金牺牲阳极、铝锦-锢-锡和铝-铸-锢-锡-镜含金牺牲阳极试样，以下按7.2.3.3.6操作。7.2.3.3.2 加入5mL氢模酸(7.2.2.的，低温加热蒸发至近干(重复3次)。如人10mL氢澳酸(7.2.2.的榕解盐类，取下，稍冷后在不晰搅拌下缓慢滴力阳市代硫酸铀榕被(7.2.2.5)还原至溶被呈榄黄色。
33、7. 2. 3. 3. 3 将试被(7.2.3.3.2)移于125mL分准漏斗中，用10mL氢澳酸(7.2.2.的分数次洗海烧杯，洗被井人分被漏斗中。加人15mL乙酸丁醋(7.2.2.2)，据摇1min2 min，静置分层后弃去水相，有机相用氢澳酸(7.2.2.4)洗襟3次(每次3mL5 mL)，弃去水相。7.2.3.3.4 返萃取两次，每次向有机相加入2滴过氧化氢(7.2.2.1)及10mL盐酸(7.2.2.3)，振摇1 min.静置分层后水相放人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，悔匀。7.2.3.3.5 移取10mL试擅(7.2.3.3.的于100mL烧杯中，低温加热蒸发至1mL2 mL，
34、冷却。7. 2. 3. 3. 6 加入10mL盐酸(7.2.2.肘，榕解盐类，移入50mL容量瓶中，用盐酸(7.2.2.6)搅杯璧几次，搅液井人容量瓶中并用盐酸(7.2.2.6)稀膺至刻度，棍匀。取部分此榕液于极谱电解杯中，通氯气除氧5min.以滴乘电极为阴极，?I占隶银片电极为阳极，在一O.4 V -0.8 V之间，锢的峰电位为一0.59V，选择适宜的仪器参数，记录锢的方波极谱图自7.2.3.3. 7 从7.2.3.4中的工作曲线上查出相应的锢量。7. 2. 3. 4 工作曲钱的结制称取0.5000g试样6份，分别置于6个200mL烧杯中，依次加人0.00mL、0，50mL、1.00 mL、
35、1.50 mL、2.00mL、2，50mL锢标准溶鞭(7.2.2.的，对于铝喃悴-锢-铺含金牺牲阳极试样，以下按7.2.3.3.1-7.2.3.3.6操作;对于铝-铮-锢-硅合金牺牲阳极、铝-辞-锢，锡和铝-铸-锢锡-镜合金牺牲阳极试样，以下按7.2, 3. 3.1 , 7. 2. 3. 3. 6操作。扣除不加锢标准榕攘的试攘的被高，以锢量为横坐标、波高为纵坐标，绘制工作曲擒。7.2.4 分析结果计算按式(11)计算锢的质量分数wCIn)，数值以%表示z切(ln)= m 1 -丁?L100式中tml一一从工作曲线上查得的锢量，单位为毫克(mg); m2一一从工作曲线上查得的空白试验中的锢量，单
36、位为毫克(mg); 饥。一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后3位。7.3 允许是实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表5所列允许差。12 .( 11 ) 表5允许是锢质量分数/%O. 01O0. 030 0. 0300. 050 8 锡量的测定8. 1 方法一邻苯二酣紫十六蜿基三甲基滇化接肢束增溶光度法8. 1. 1 原理GB/T 4949-2007 允许差/%0.002 0.004 试料经氢氧化铀和过氧化氢椿解后，在酒石酸存在下，用硝酸酸化，在硝酸介质中，锡(W)与邻苯二酣紫(以下简称PV)和十六烧基三甲基澳化镣(以下简称CTMAB)形成三元络合物，于分
37、光光度计660 nm波长处测定其吸光度。8. 1.2 试剂8. 1. 2. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。8. 1. 2. 2 氢氧化铀(固体，优级纯)。8. 1. 2. 3 腮(固体)。8. 1. 2. 4 过氧化氢(1.11 g/mL)。8. 1. 2. 5 硝酸(p1.40 g/mL)。8.1.2.6 元水乙醇。8. 1. 2. 7 硝酸(1+1)8. 1. 2. 8 硝酸(1十的。8. 1. 2. 9 抗坏血酸榕液。og/L)，使用时配制。8. 1. 2.10 PV榕液(0.4g/L)。8. 1. 2.11 酒石酸溶液(50g/L)。8. 1.2. 12 CTMAB榕液(1g/L)
38、:称取0.10g CTMAB榕于70mL无水乙醇(8.1.2. 6)中，用水稀释至100mL，t昆匀。8. 1. 2. 13 PV-CTMAB t昆合液z移取100mL PV榕液(8.1.2. 10)及40mL CTMAB潜被(8.1. 2. 12) , 混合后用水稀释至200mL.由匀。8. 1. 2. 14 锡标准储存溶液:称取0.5000g纯锡(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入50mL 盐酸(8.1. 2. 1) .盖上表面皿，室温放置，溶解完全后移人500mL容量瓶中，加人100mL盐酸(8.1. 2.口，用水稀释至刻度.tl昆匀。此榕液1mL含1mg锡。8. 1. 2
39、. 15 锡标准溶破:移取5.00mL锦标准储存榕液(8.1. 2. 14)于1000 mL容量瓶中，用酒石酸榕液(8.1. 2. 11)稀择至刻度，棍匀。此溶掖1mL含0.005mg锡。8. 1. 3 分析步骤8. 1. 3. 1 试料称取O.1 g试样，精确至0.1mg。8.1.3.2 空白试验随同试料做空白试验。8. 1. 3. 3 测定8. 1. 3. 3. 1 将试料(8.1. 3. 1)置于200mL烧杯中，加入3g氢氧化饷(8.1.2.2)及15日lL水，待反应缓慢后，加热并加几滴过氧化氢(8.1. 2.的使试样完全洛解，冷却后加30mL酒石酸潜液(8.1.2.11), 滴加硝酸
40、(8.1. 2. 5)至恰呈酸性(刚果红试纸由红变蓝后，再加10mL硝酸(8.1. 2. 7)及少许腮(8.1. 2. 3) 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，漉匀。13 GBjT 4949-2007 8. 1. 3. 3. 2 移取10.00mL试液(8.1. 3. 3. 1)于50mL容量瓶中，加入1mL抗坏血酸踏破(8.1.2. 9) 及30mL水。在沸水陆上加热3min5 min，取下，加入5.00mL PV-CTMAB?I昆合液(8.1.2.13)，摇匀，在流水中岭却至室温，用水稀释至刻度，混匀。8. 1. 3. 3. 3 取部分i陪随(8.1.3. 3. 2)于5cm比色皿中
41、，以随同试料做空白试验的溶被为参比液，于分光光度t披长660nm处测量吸光度。从8.1. 3. 4中的工作曲线上查出相应的锡量。8. 1. 3. 4 工作曲线的结制8. 1. 3. 4. 1 于8个50mL容量瓶中，依次加入0.00mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶腋(8.1.2. 14)及5.0mL、4.0mL、3.5mL、3.0mL、2.5mL、8.2.2.5 盐酸0+1)。8.2.2.6 硫酸0+100)。8.2.2.7 氧化媳梅液(30g/L) :称取6g氯化铺、CSrCb 6H2 )溶于水中，稀释至20
42、0mL。8.2.2.8 测锡底液:称取215g氧化锻(8.2. 2. 4)榕解于300mL水中，加入85mL盐酸(8.2.2.1)，用水稀释至1000 mL，昆匀。8.2.2.9 锡标准储存榕破:称取0.5000 g纯锡(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入50mL 盐酸(8.2.2.1)，盖上表面皿，室温放置，溶解完全后移人500mL容量瓶中，加入100mL盐酸(8.2.2.口，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg锡。GB/T 4949-2007 8. 2. 2. 10 锡标准榕液:移取20.00mL锡标准储存榕液(8.2.2.9)于200mL容量瓶中，加人50mL盐酸(8
43、.2. 2. 1) ，用水稀释至刻度，混匀。此潜被1mL含0.1mg锡。8.2.3 分析步黯8.2.3.1 试料称取1g试样，精确至O.1 mg, 8.2.3.2 空白试验随同试料做空白试验。当锡的质量分数O.030%时，计算结果表示到小数点后4位;当锡的质量分数0.030%时，计算结果表示到小数点后3位。8.3 允许差实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表6所列允许差。表6允许差锡质量分数/%允许差/%0.010 0-0.030 0 O. 002 5 0.030-0.050 0.005 15 GB/T 4949一20079铅噩的测定9. 1 方法一右噩炉原子眼收光谱法9.
44、 1. 1 原理试料用瞄酸搭解，于原子吸收光谱仪被长283.3nm处，用石墨炉原子化器进行铅量测定。9. 1. 2试剂9. 1. 2. 1 硝酸(1+2)。9. 1. 2.2 铅栋准储存播液:称取0.5000g纯铅(纯度不低于99.99%)于200mL烧杯中，加入20mL 硝酸(9.1.2.1)，加热梅解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i，昆匀。此榕被1mL含0.5mg铅。9. 1. 2. 3 铅标准榕攘:移取10.00mL铅标准储存培植(9.1.2. 2)于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(9.1.2.口，用水稀释至刻度，提匀。此榕液1mL含0.01
45、mg铅。9. 1. 3 仪器9. 1. 3. 1 原子吸收光谱仪具有火焰及石墨炉原子化器)，附铅空心阴极灯。仪器的工作条件参见仪器说明书。9. 1. 3. 2 仪器的撞出限z石墨炉法测定锚的检出限应不大于4pg. 仪器的精密度:石墨炉法测定锚的精密度应不大于7%。9. 1. 3. 3 工作曲线特性t将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.9. 1. 4 分析步骤9. 1. 4. 1 试料称取1g试样，精确至0.1mg. 9. 1. 4.2 空白试验随同试料做空白试验。9. 1. 4. 3 测定9. 1. 4. 3. 1 将试料(9.1.4.1)置
46、于200mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(9.1.2.口，加热使试料溶解完全，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，强匀。9.1.4.3.2 将试攘(9.1.4. 3. 1)于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用石墨炉原子化器，测量试攘的眼光度。9. 1. 4 3.3 从9.1. 4. 4中的工作曲线上查出相应的铅量。9.1.4.4 工作曲键的结制称取1.0000g试样7份，分别置于7个200mL锥形瓶中，依次加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准榕破(9.1.2.3)，以下按9.1.4. 3. 19. 1.
47、 4. 3.2操作。扣除不加铅标准带蔽的试攘的吸光度，以铅量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9. 1. 5 分析结果计算按式(14)计算铅的质量分数(Pb)，数值以%表示z四(Pb)= .2?:.二与毛X100 式中1ml一一从工作曲线上查得的铅量，单位为毫克(mg); m2一-一从工作曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克Cmg); mo-一试料的质量，单位为克(g)。.( 14 ) 当铅的质量分数0.050-0.100 0. 100-0. 200 11 铁噩的测定11. 1 方法一邻二氧杂菲分光光度法11.1. 1 原理表8允许差允许差1%0.005 0.007 0.015 试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用盐酸起脑还原快井掩蔽钵等元素，在pH3.5pH5的缓冲榕被中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计510nm波长处测定其吸光度。11.1.2战割11. 1. 2. 1 过氧化氢(p1.11 g/mL)。11. 1. 2. 2 性乙酸(p1.05 g/mL)。11. 1. 2. 3 元水乙醋。11. 1. 2. 4 盐酸(1十1)，11. 1. 2.5 硝酸0+口。11. 1. 2.6 盐酸瓷腊榕掖(100g/L) ，使用时配制。11. 1. 2. 7 缓冲榕被(pH4.6):称取272g乙酸铀(CH3COONa 3H2)，榕于500mL水中，加入240 mL
