1、ICS 75.020 E 13 gg 中华人民主t-、不日国国家标准钻井液材料规范GB/T 5005-2010 代替GBjT5005-2001 Specifications of drilling fluid materials (ISO 13500: 2008 ,Petroleum and natural gas industries Drilling fluid materials-Specifications and tests , MOD) 2010-09-02发布2010-12-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 5005-
2、2010 自次前言II 范围.2 规范性引用文件3 重晶石粉.4 赤铁矿粉.5 钻井级膨润土106 未处理膨润土.7 OCMA级膨润土148 凹凸棒石169 海泡石四川技术级低蒙古竣甲基纤维素CCMC-LVT) 21 11 技术级高薪竣甲基纤维素CCM巳HVT)MM 淀粉2713 低蒙古聚阴离子纤维素CPAC-LV) 30 M 高教聚阴离子纤维素CPAC-HV)3415 钻井级生物聚合物附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO13500: 2008章条编号对照46附录BC资料性附录)本标准与ISO13500: 2008技术性差异及其原因47附录C(资料性附录)重晶石粉中的矿物杂质49附录D(
3、规范性附录)试验精度50参考文献.54 GB/T 5005-2010 目U昌本标准修改采用ISO13500: 2008(石油天然气工业钻井液材料规范和测试)C英文版)。本标准根据ISO13500:2008重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO13500: 2008 章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO13500 :2008时，本标准做了一些修改。有关技术性差异己编入正文中。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准还做了下列编辑性修改:-一本国际标准一词改为本标准气一一用小数点符号代替作为小数点的逗号，;一一用国际单位制单位代替了ISO13500中的
4、英制单位。本标准代替GB/T5005-2001(钻井液材料规范。本标准与GB/T5005-2001相比主要变化如下:一一增加了第13章低蒙古聚阴离子纤维素CPAC-LV)、第14章高蒙古聚阴离子纤维素(PACHV)和第15章钻井级生物聚合物;一一考虑到我国矿源和油田实际，将重晶石粉和赤铁矿粉按密度分别分为两级(见本版的3.1.2和4. 1. 2) ; 一一删除了原标准中的附录A产品实验报告格式和附录B产品质量检验单格式飞将其附录D蒙古度效应的测定编入正文，代替沉降法测定等效球径小于6m颗粒;一一按GB/T20000. 2-2001(标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则调整了本标准的编排顺
5、序。本标准的附录D为规范性附录，附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会归口。本标准起草单位:石油工业标准化研究所、大港油田集团油田化学有限公司。本标准主要起草人:杜德林、朴昌浩、王欣、王奎才、宗瑞国、殷以波、丁长光。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T5005-20010 I GB/T 5005一2010钻井液材料规范1 范围本标准规定了油气井钻井液材料的性能和测试步骤。这些材料包括重晶石粉、赤铁矿粉、钻井级膨润土、未处理膨润土、OCMA级膨润土、凹凸棒石、海泡石、技术级低秸竣甲基纤维素、技术级高薪竣甲基纤
6、维素、淀粉、低黠聚阴离子纤维素、高蒙古聚阴离子纤维素及钻井级生物聚合物。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 16783. 1一2006石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液CISO10414-1: 2001 ,IT) ASTM D 1141-1998(2003) 人造海水配制标准作法ASTM E 11 试验用筛子及其金属丝标准规范ASTM E
7、 161 精密电成型筛子标准规范ASTM E 177 试验方法中精密度和偏倚术语的使用ASTM E 691 为测定试验方法精密度实施的实验室的研究3 重晶石盼3. 1 概述3. 1. 1 钻井级重晶石粉是用含硫酸顿的商业矿石生产的。生产商应保存这些商业矿石的分析证书和类似文件。重晶石粉可以由单一矿石或?昆合矿石生产，可以是直接开采出的产品，也可以是用洗选、摇床、跳汰或浮选等增效方法处理过的产品。除了硫酸顿(BaS04)外，重晶石粉还可能含有其他附带矿物。由于这些矿物杂质的存在，使得商业重晶石粉的颜色变化各异，从灰白色到灰色、红色或棕色。常见的附带矿物有诸如石英、烧石、菱铁矿、白云岩以及金属氧化
8、物和硫化物等。尽管这些矿物在通常情况下是不溶解的，但在某些条件下，它们可以和某些钻井液中的其他成分发生反应而对钻井液性能产生不良影响(详细情况参见附录。重晶石粉及其他部分产品的试验精度见附录D。3. 1. 2 按本标准提供的重晶石粉应符合表l规定的技术要求。表1重晶石盼技术要求指标项目I级E级密度/(g/cm3)二三4.204.20且二三4.05水溶性碱土金属的含量(以钙计)/(mg/kg)三二25075m筛余(质量分数)/%主3.0加入硫酸钙前140 载度效应/(mPa.s) 加入硫酸钙后140 1 GB/T 5005-2010 3.2 试剂与仪器一一李氏瓶法测定密度a) 元水煤油;b) 烘
9、箱:可控制在105.C士3.C; c) 干燥器:装有硫酸钙(化学纯)干燥剂，或等效产品;d) 李氏瓶:夹紧或加重物，以防在水槽中浮起;e) 恒温槽:透明，控制温度32.C士0.5.C，控制精度土O.1 .C (例如配有加热和循环辅助设备的40 L水槽或等效物); f) 天平:精度为0.01g; g) 刻度移液管:容量10mL; h) 放大镜;i) 木棒:直径约8mm，长度约30cm.或等效物;j) 纸巾:具有吸湿性;注:实验室级纸巾不具有吸湿性，因而不适用于本测试程序。k) 称量皿:低温型，带有喷嘴，容量约100mL，或等效物;1) 毛刷:小型，细毛。3.3 测试步骤一李氏瓶法测定密度3.3.
10、 1 称取约100g重晶石粉，在105.C土3.C的烘箱中烘干至少2h，放入干燥器中，冷却至室温。3.3.2 在一干净、干燥的李氏瓶中加入煤油至零刻度线下约22mm处。3.3.3 将李氏瓶直立放入32.C士0.5.C的恒温槽中。槽中水面应高出李氏瓶的24cm3刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。3.3.4 使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.05cm3，记录初始体积V10如果恒温后煤油液面不在0.2 cm3至十1.2 cm3范围内，则用10mL刻度移榷管添加或移出煤油，以便液面落在该范围内。让
11、李氏瓶恒温至少1h，并记录初始体积。3.3.5 从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取F瓶塞。在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。3.3.6 用称量皿称取80g土0.05g干燥过的重晶石粉，记录重晶石粉的质量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或重晶石粉堵塞瓶颈的圆球部分。需要反复将少量重晶石粉加入。用刷子将残余的重晶石粉全部转入李氏瓶中，然后盖好瓶塞。3.3.7 必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。3.3.8 沿着一个偏离垂直面不超过45。的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转
12、动，以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。3.3.9 将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5h。3.3.10 将李氏瓶从恒温槽中取出，重复3.3.8中的试验步骤，以除去重晶石粉样品中的所有残留空气。3.3. 11 再次将李氏瓶浸入恒温槽中，静置至少1h。3.3.12 按照3.3.4中所述的同样方法记录最终体积叭。3.4 计算一一李氏瓶法测定密度接式(1)计算密度p:m p=有V12 . ( 1 ) 式中:F一一样品密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); m-一样品质量，单位为克(g);V1一一初始体积，单位为立方厘米(cm3);Vz一一最终体积，单位
13、为立方厘米(cm3)。3.5 试剂与仪器一一水溶性碱土金属(以钙计)GB/T 5005-2010 a) EDTA水溶液:3.72g士0.01g二水合乙二肢四乙酸二铀盐(化学纯)，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 mL(O. 01 mol/L) ; b) 缓冲溶液:67.5g士0.01g氧化镀(化学纯)及570mL土1mL浓度为15mol/L的氢氧化镣(化学纯)溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 mL; c) 硬度指示剂:1g士0.01g钙镜指示剂，即1-(1-是基-4-甲基苯偶氮)-2-荼酣-4-磺酸，或等效物，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 mL; d) 去离子水或蒸馆水;e)
14、天平:称量范围大于100g，精度为0.01g; f) 锥形瓶:容量250mL，配有密封良好的塞子;g) 量筒:容量100mL，刻度1mL; h) 滴定容器:容量100mL至150mL的锥形瓶;i) 移液管或滴定管:刻度为0.1mL; j) 移液管z容量10mL，或等效物;k) 滤失仪:低温低压式，符合GB/T16783.1-2006，或过滤漏斗;1) 滤纸:Whatman 50型，或等效物;m)玻璃容器:小型;n) 机械振荡器:任选;0) 容量瓶:容量1000 mL; p) 搅拌棒;q) 烘箱:可控制在105.C :I: 3 .C。3.6 测试步骤一一水溶性破土金属(以钙计)3.6.1 称取1
15、00g士0.05g在105.C士3.C下干燥过的重晶石粉，移到锥形瓶中，加100mL:I: 1 mL去离子水。盖好塞子，在约1h内至少振摇5min，或者用机械振荡器振摇20min至30min。3.6.2 振摇后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到合适的玻璃容器中。3.6.3 加50mL:I: 1 mL去离子水至滴定容器。加约2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。3.6.4 用移液管量取3.6.2中的滤液10mL转移至3.6.3中的溶液中，摇匀。若溶液呈现
16、蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙和/或镜存在，将出现酒红色。将滤液体积记作叭。3.6.5 如钙和/或镜存在，开始搅动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V3如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。3. 7 计算一一水溶性暗土金属(以钙计)按式(2)计算水溶性碱土金属的含量(以钙计)WAEM:3 GB/T 5005-2010 WAE:vI二400X在式中:WAEM一一水溶性碱土金属的含量(以钙计)，单位为毫克每千克(mg/kg); V3一
17、一消耗的EDTA体积，单位为毫升(mL); V4二一所用滤液体积，单位为毫升(mL)。3.8 试剂与仪器一-75m筛余a) 六偏磷酸铀(化学纯); b) 烘箱:可控制在105oc士3OC; c) 干燥器:装有硫酸钙(化学纯)干燥剂，或等效物Fd) 天平:精度为0.01g; ( 2 ) e) 搅拌器:如装有9BZ9X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11000 r/min士300r/min) ，或等效物，转轴应装有单正弦搜形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装;f) 搅拌杯:近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm (例如Mll0-D型Hamilton Beach搅拌杯或等
18、效物); g) 筛子:75m，符合ASTME 161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框至tl筛网高69mm; h) 喷嘴:带有1/4TT喷嘴体(SprayingSystems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG6.5喷嘴，或等效物)，接到带有90。弯头的水管线上;i) 水压调节器:能调节至69kPa土7kPa; j) 蒸发皿:或等效物;k) 洗瓶。3.9 测试步骤一一75J.tm筛余3.9. 1 必要时，称取约60g重晶石粉，在105oc土3oc下烘干2h，放入干燥器中冷却至室温。3.9.2 称取50g士0.01g干燥过的重晶石粉，将此质量记作m，加入到含有0.2g六偏磷酸铀的350mL 水
19、中，在搅拌器上搅拌5min士1min。3.9.3 将样品转移至75m筛子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平面上，并且在样品上方反复移动水流。3.9.4 将残留物从筛子冲洗到己称量的蒸发皿中。并轻轻倒出多余的清水a3.9.5 在105oc土3oc的烘箱中将筛余烘干至恒重(称准至土0.01g)。记录筛余质量mz。3. 10 计算一一75m筛余按式(3)计算75m筛余的含量Wj:式中z切1二100X旦旦z Wj一一75m筛余的含量(质量分数)，%;m 样品质量，单位为克(g);
20、 mz一一75m筛余质量，单位为克(g)。3. 11 试剂与仪器一一葡度效应测定a) 蒸馆水;b) 元水硫酸钙(化学纯):通过0.175mm孔径筛;c) 烘箱:可控制在105oc土3oC; d) 天平:精度为0.01g; 4 . ( 3 ) GB/T 5005-2010 e) 搪瓷杯:1L; f) 低速搅拌器;g) 实验室用小勺;h) 钻井液密度计:符合GB/T16783. 1-2006; i) 直读式秸度计:符合GB/T16783. 1-2006; j) 玻璃棒。3. 12 测试步骤一-黯度效应测定3. 12. 1 薪度效应指密度为2.50g/c旷的重晶石粉蒸馆水悬浮液，经搅拌并养护24h后
21、，该悬浮液在加入硫酸钙前后的表现蒙古度。3.12.2 用250mL蒸锢水配制密度为2.50g/cm3的重晶石粉蒸馆水悬浮液，其重晶石粉加量可按式(4)求得:375 m F=百. ( 4 ) 式中:m 重晶石粉加量，单位为克(g); F一一3.4中测得的重晶石粉密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。3. 12.3 向1L搪资杯中加入250mL蒸馆水，称取已在105c士3C下烘干2h并冷却至室温的重晶石粉样品(称准至0.1g)，在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入搪硅杯，加完后再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下蒙古附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉)。将搅拌后的悬浮液在25.C士1.C下密闭
22、养护24h. 3. 12.4 将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测量悬浮液的密度。当测得的密度为2.50 g/ cm3 :!: o. 02 g/ cm3时，将悬浮液转入直读式蒙古度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后在600 r/min下测定悬浮液的表观秸度(因悬浮液沉降较快，应读取读值下降前的最大值)。3. 12.5 若测得的悬浮液密度不在2.50 g/ cm3 :l: o. 02 g/ cm3范围内，则应调整重晶石粉加量，重新配制悬浮液，按照3.12. 3和3.12.4的规定测定。3. 12.6 向测定蒙古度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的元水硫酸钙2.50g，用
23、低速搅拌器搅拌5min，在25.C士1.C下静置30min，再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下蒙古附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉)。按照3.12.4的规定测定悬浮液的表现蒙古度。3. 13 计算一一黯度效应测定对于加入硫酸钙前后的悬浮液，按式(5)分别计算其表现蒙古度:D叫7一V A . ( 5 ) 式中:AV-悬浮液的表观蒙古度，单位为毫帕秒(mPa.s); R600 -茹度计在600r/min下的读值。4 赤铁矿粉4. 1 概述4. 1. 1 钻井级赤铁矿粉是用商业矿石生产的，可以是赤铁矿单一矿石或混合矿石。赤铁矿矿石可以是直接开采出的产品，或处理过的产品。除了氧化铁(Fez
24、03)外，它还含有少量附带矿物，包括氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化镜。4. 1.2 按本标准提供的赤铁矿粉应符合表2规定的技术要求。5 GB/T 5005-2010 表2赤铁矿粉技术要求指标项目I级E级密度/(g/cm3)二主5.055.05且?:4.85水溶性碱土金属含量(以钙计)/(mg/kg)100 75m筛余(质量分数)/%王三1.545m筛余(质量分数)/%15 加入硫酸钙前主主140秸度效应/(mPa.s) 加入硫酸钙后140 4.2 试剂与仪器一一李氏瓶法测定密度a) 元水煤油;b) 烘箱:可控制在105oc土3oC; c) 干燥器:装有硫酸钙(化学纯)干燥剂，或等效产品;d) 李
25、氏瓶:夹紧或加重物，以防在水槽中浮起;e) 恒温槽:透明，控制温度32oC土0.5oC，控制精度士O.1 oC (例如配有加热和循环辅助设备的40 L水槽或等效物); f) 天平:精度为0.01g; g) 刻度移液管:容量10mL; h) 放大镜;i) 木棒:直径约8mm，长度约30cm，或等效物;j) 纸巾:具有吸湿性;注2实验室级纸巾不具有吸湿性，因而不适用于本测试程序。k) 称量皿:低温型，带有喷嘴，容量约100mL，或等效物;1) 毛刷:小型，细毛。4.3 测试步骤一一李氏瓶法测定密度4.3. 1 称取约120g赤铁矿粉，在105oC士3oC的烘箱中烘干至少2h，放入干燥器中，冷却至室
26、温。4.3.2 在一干净的李氏瓶中加入煤油至零刻度线下约22mm处。4.3.3 将李氏瓶直立放入32oC :1: 0.5 oC的恒温槽中。槽中水面应高出李氏瓶24cm3刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。4.3.4 使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.05cm3，记录初始体积V10如果恒温后煤油液面不在一0.2cm3至+1.2 cm3范围内，则用10mL刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在该范围内。让李氏瓶恒温至少1h，并记录初始体积。4.3.5 从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。在木棒
27、上斜卷若干段纸巾，以此为擦子将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。4.3.6 用称量皿称取100g士0.05g干燥过的赤铁矿粉，记录赤铁矿粉的质量m，小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或赤铁矿粉堵塞瓶颈圆球部分。需要反复将少量赤铁矿粉加入。用刷子将残余的赤铁矿粉全部转入李氏瓶中，然后盖好瓶塞。4.3.7 必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的赤铁矿粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。4.3.8 沿着一个偏离垂直面不超过45。的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速GB/T 5005-2010 转动，以除去赤铁矿粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到
28、看不见赤铁矿粉中再有气泡出现为止。4.3.9 将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5ho 4.3. 10 将李氏瓶从恒温槽中取出，重复4.3. 8中的试验步骤，以除去赤铁矿粉样品中的所有残留空气。4.3. 11 再次将李氏瓶浸入恒温槽中，静置至少1h。4.3. 12 按照4.3.4中所述的同样方法记录最终体积。4.4 计算一一李氏瓶法测定密度按式(6)计算密度:式中:z p=一一一一VZ-V1 F一样品密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); m 样品质量，单位为克(g); V1 初始体积，单位为立方厘米(cm3); Vz 最终体积，单位为立方厘米(cm3)。4.5 试剂与仪器一一水溶性畸土金属
29、(以钙计) ( 6 ) a) EDTA水溶液:3.72g :1: 0. 01 g二水合乙二胶四乙酸二纳盐(化学纯)，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 mL(O. 01 mol/L); b) 缓冲洛液:67.5g士0.01g氯化镀(化学纯)及570mL土1mL浓度为15mol/L的氢氧化镀(化学纯)榕液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000 mL; c) 硬度指示剂:1 g :1: 0.01 g钙镜指示剂，即1-(1-起基-4-甲基苯偶氮)-2-荼酣-4-磺酸，或等效物，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL; d) 去离子水或蒸馆水;e) 天平:量程大于100g，精度为0.01g; f) 锥形
30、瓶:容量250mL，配有密封良好的塞子;g) 量筒:容量100mL，刻度1mL; h) 滴定容器:容量100mL至150mL的锥形瓶;i) 移液管或滴定管:刻度为0.1mL; j) 移液管:10mL; k) 滤失仪:低温1压式，符合GB/T16783. 1-2006，或过滤漏斗;1) 滤纸:Whatman 50型，或等效物;m)玻璃容器:小型;n) 机械振荡器:任选;0) 容量瓶:1 000 mL; p) 搅拌棒;q) 烘箱:可控制在105oC土3oC。4.6 测试步骤一一水溶性碱土金属(以钙计)4.6.1 称取100g :1: 0. 05 g在105oC :1: 3 oC下干燥过的赤铁矿粉，
31、移到锥形瓶中，加100mL:1: 1 mL去离子水。盖好塞子，在约1h内至少振摇5min，或者用机械振荡器振摇20min至30mino 4.6.2 振摇之后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一合适的玻璃容器中。4.6.3 将50mL:1: 1 mL去离子水放入滴定容器，加入约2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。7 GB/T 5005-2010 如这时榕液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。4.6.4 用移液管量取4.6.2中的滤液10mL转移至4.6.3中的溶液中，摇匀。若溶液呈蓝色则表明硬度为
32、零，试验结束。如果有钙和/或镜存在，将出现酒红色。将滤液体积记作叭。4.6.5 如果硬度存在，开始搅动滴定瓶并用EDTA榕液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V3如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。4. 7 计算一一水溶性耐土金属(以钙计)按式(7)计算水溶性碱土金属的含量(以钙计)WAEM:WAEM =400 X在. ( 7 ) 式中:WAEM 水溶性碱土金属的含量(以钙计)，单位为毫克每千克(mg/kg); V3一一消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL
33、); V4 所用滤液的体积，单位为毫升(mL)。4.8 试剂与仪器一一一75m和45m筛余a) 六偏磷酸铀(化学纯); b) 烘箱:可控制在105.C士3.C; c) 干燥器:装有硫酸钙干燥剂，或等效物;d) 天平:精度为0.01g; 巳)搅拌器:如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11000 r/min士300r/min)，或等效物;转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装;f) 搅拌杯:近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm(例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物); g) 筛子:75m，符合ASTME 161的要
34、求，近似尺寸为直径76mm，从上边框到筛网高69mm; h) 筛子:45m，符合ASTME 161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框至u筛网高69mm; i) 喷嘴:带有1/4TT喷嘴体(SprayingSystems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG6.5喷嘴，或等效物)，接到带有90。弯头的水管线上;j) 水压调节器:能调节至69kPa土7kPa; k) 蒸发皿:或等效物;1) 洗瓶。4.9 测试步骤一-75m和45m筛余4.9.1 必要时，称取约120g赤铁矿粉，在105.C士3.C下烘干2h，放入干燥器中冷却至室温。4.9.2 称取50g :I: O. 01 g干燥过的赤铁矿粉，加
35、入到含有0.2g六偏磷酸铀的350mL水中，在搅拌器上搅拌5min土1min. 4.9.3 将样品转移至75m筛子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s.冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平面上，并且在样品上方反复移动水流。4.9.4 将残留物从筛子冲洗到己称量的蒸发皿中，并轻轻倒出多余的清水。4.9.5 在105.C土3.C的烘箱中将筛余烘干至恒重(称准至士0.01g)。记录筛余质量m2.4.9.6 用45m筛子，重复4.9.2至4.9.5。4. 10计算一-75阳和45阳筛余按式(8)计算75m筛余的含量Wj
36、;按式(9)计算45m筛余的含量W5: 8 式中:Wj =100 X坐立1 Wj一一75m筛余的含量(质量分数)，%;m一一样品质量，单位为克(g); m2-75m筛余质量，单位为克(g)。式中:W5 =100 X望王7民W5 -45m筛余的含量(质量分数)，%;m-一样品质量，单位为克(g); m2-45m筛余质量，单位为克(g)。4. 11 试剂与仪器一一黠度效应测定a) 蒸锢水;b) 元水硫酸钙(化学纯):通过0.175mm孔径筛;c) 烘箱z可控制在105oC:!:3 oC; d) 天平:精度为0.01g; e) 搪瓷杯:1L; f) 低速搅拌器;g) 实验室用小勺;h) 钻井液密度计
37、:符合GB/T16783. 1-2006; i) 直读式蒙古度计:符合GB/T16783.1-2006; j) 玻璃棒。4. 12 测试步骤一一黠度效应测定GB/T 5005-2010 ( 8 ) . ( 9 ) 4. 12. 1 秸度效应指密度为2.50g/c旷的赤铁矿粉蒸馆水悬浮液，经搅拌并养护24h后，该悬浮坡在加入硫酸钙前后的表现蒙古度。4.12.2 用250mL蒸懦水配制密度为2.50g/c旷的赤铁矿粉蒸馆水悬浮攘，其赤铁矿粉加量可按式(10)求得z式中:m一一赤铁矿粉加量，单位为克(g); 375 m=F=五百r一-4.4中测得的赤铁矿粉密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。.
38、( 10 ) 4.12.3 向1L搪瓷杯中加入250mL蒸馆水，称取己在105oC:!:3 oC下烘干2h并冷却至室温的赤铁矿粉样品(称准至0.1g)，在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入搪瓷杯，加完后再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下站附在容器壁上和搅拌器叶片上的赤铁矿粉)。将搅拌后的悬浮液在25oC:!:1 oC下密闭养护24ho 4. 12.4 将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测量悬浮液的密度。当测得的密度为2.50g/cm3士0.02g/cm3时，将悬浮液转入直读式蒙古度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后在600 r/min下测定悬浮液的表观蒙古度(因悬浮液沉降较
39、快，应读取读值下降前的最大值)。4.12.5 若测得的悬浮液密度不在2.50g/cm3士0.02g/cm3范围内，则应调整赤铁矿粉加量，重新配制悬浮液，按照4.12.3和4.12.4的规定测定。4.12.6 向测定蒙古度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的元水硫酸钙2.50g，用低速搅拌器搅拌5min，在25oC土1oC下静置30min，再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下站附在容器壁上和GB/T 5005-2010 搅拌器叶片上的赤铁矿粉)。按照4.12.4的规定测定悬浮液的表现蒙古度。4.13 计算一一黠度效应测定对于加入硫酸钙前后的悬浮液，按式(11)分别计算其表现蒙古度:A
40、V=号式中:AV-悬浮液的表现蒙古度，单位为毫帕秒(mPa.s);R600一一秸度计在600r/min下的读值。5 钻井级膨润土5. 1 概述. ( 11 ) 5. 1. 1 钻井级膨润土是一种含有蒙古土矿物蒙脱石的天然蒙古土矿物。它也可能会含有诸如石英、云母、长石和方解石这样的附属矿物。5. 1.2 按本标准提供的膨润土应符合表3规定的技术要求。表3钻井级膨润土技术要求项自指标秸度计600r/min读值二三30悬浮液动塑比/Pa/CmPa.s)J 主二1.5滤失量/mL主二15.075m筛余(质量分数)/%王三4.05.2 试剂与仪器一一悬浮液性能a) 温度计:精度为0.5.C; b) 天平
41、z精度为0.01g; c) 搅拌器:如装有9BZ9X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11000 r/min土300r/min)，或等效物;转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装;d) 搅拌杯:近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm (例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物); e) 刮刀;f) 直读式蒙古度计:符合GB/T16783.1-2006; g) 滤失仪:低温低压式，符合GB/T16783.1-2006; h) 滤纸:Whatman 50型，或等效物;i) 量筒:两只，容量500mL:!:5 mL和10mL:!:O. 1
42、 mL; j) 去离子水或蒸熠水;k) 容器:带盖，容量约为500mL; D 计时器z两个，机械式或电子式。5.3 测试步骤一一悬浮液流变性5.3. 1 制备膨润土悬浮液。边在搅拌器上搅拌边向350mL士5mL去离子水中加入22.5 g土0.01g 膨润土(收到的样品)。5.3.2 在搅拌5min土0.5min后，从搅拌器上取下搅拌杯，用刮刀刮下粘在杯壁上的所有膨润土。将粘在刮刀上的所有膨润土混到悬浮液中。5.3.3 将搅拌杯重新放到搅拌器上继续搅拌。必要时，再过5min和10min后从搅拌器上取下搅拌杯，刮下粘在杯壁上的所有膨润土。总搅拌时间应为20min士1min。GB/T 5005-20
43、10 5.3.4 室温下或在恒温设备(25.C :1: 1 .C)中，将膨润土悬浮液在密闭或带盖容器中养护，养护时间为16札记录养护温度。5.3.5 将膨润土悬浮液养护之后，摇匀并倒入搅拌杯中，在搅拌器上搅拌5min士0.5min。5.3.6 将悬浮液倒入为直读式蒙古度计配备的样品杯中。测定带度计在600r/min和300r/min时的读值，读值应在每档转速下达到稳定值后读取。测定应在悬浮液温度为25.C :1: 1 .C的条件下进行。5.4 计算一一悬浮液流变性按式(12)计算塑性蒙古度PV;按式(13)计算动切力YP;按式(14)计算动塑比b.PV = R600 - R300 ( 12 )
44、 R300 - PV p=一一一一一一( 13 ) 2 b=YP/PV ( 14 ) 式中zPV一一塑性蒙古度，单位为毫帕秒(mPa.s); YP 动切力，单位为帕(Pa); b 动塑比，单位为帕每毫帕秒Pa/(mPa.s)J; R600一一茹度计在600r/min时的读值;R300 蒙古度计在300r/min时的读值。5.5 测试步骤一一悬浮擅滤失量5.5.1 重新混合5.3中制备和测试过的所有悬浮液，装在搅拌杯中在搅拌器上搅拌1min土0.5min。调整悬浮液温度至25.C士1.C。5.5.2 将悬浮液倒入滤失仪样品杯中。在倒入悬浮液之前，要保证滤失仪样品杯的所有部件都是干燥的，并且密封圈
45、没有变形或磨损。将悬浮液倒至距样品杯顶端13mm以内。组装滤失仪样品杯，将滤失仪样品杯安装在支架上，并关闭减压间，在排破管下放一容器。5.5.3 将一只计时器定在7.5min，另一只定在30min.同时启动两只计时器，并将样品杯压力调至690 kPa:1: 35 kPa.这两步操作应在15s内完成。压力应由压缩的空气、氮气或氮气提供。5.5.4 在第一只计时器计时结束时，移开容器并除去黠附在排液管上的所有液体，弃掉。在排液管下放一只干燥的10mL量筒，继续收集滤液至第二只计时器计时结束。移开量筒并记录收集的滤液体积Vc5.6 计算一一悬浮液滤失量按式(15)计算薪土悬浮液的滤失量V.V=2 X
46、 Vc . ( 15 ) 式中:V一一一滤失量，单位为毫升(mL); Vc-一在7.5min至30min之间收集到的滤液体积，单位为毫升(mL)。5. 7 试剂与仪器一一75m筛余a) 六偏磷酸铀(化学纯); b) 烘箱:可控制在105.C :l:3 .C; c) 天平:精度为0.01g; d) 搅拌器:如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11000 r/min:l: 300 r/min)，或等效物;转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装;e) 搅拌杯:近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm (例如M110-D型Hamilton Beac
47、h搅拌杯或等效物); f) 刮刀;11 GB/T 5005-2010 g) 筛子:75m，符合ASTME 161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框到筛网高69mm; h) 喷嘴:带有1/4TT喷嘴体(SprayingSystems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG6.5喷嘴，或等效物)，接到带有90。弯头的水管线上;i) 水压调节器:能调节至69kPa士7kPa; j) 蒸发皿;k) 洗瓶。5.8 测试步骤一一75m筛余5.8. 1 称取在105.C士3.C下烘干的膨润土10g土0.01g，记为m。5.8.2 边在搅拌器上搅拌边将称取的膨润土样品加入到含有0.2g六偏磷酸铀的350mL水中。5.8.3 在搅拌器上搅拌30min土1mino 5.8.4 将样品转移至筛子中a用洗瓶将容器中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69 kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s.冲洗时，使嗤嘴大致位于筛子顶部的平面上，并且在样品上方反复移动水流。5.8.5 将残留物从筛子冲洗到己称量的蒸发皿中，并轻轻倒出多余的清水。5.8
