1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.101-2003 代替GI主IT13120-1苦苦食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锐的测定2003-08斗1发布DeteI咽inationof antimony i黯poly母sterresin and products for food containers and packaging materiaJs 2004田01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GB/T 5009.101-2003 前言本标准代替GB/T13120-1996(食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锐的测定方法儿
2、本标准与GB/T13120-1996相比主要修改如下g修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品容器及包装材料用聚酶树脂及其成型品中锐的测定。一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口，本标准负责起草单位g上海市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站。本标准第一法主要起草人=王旋、沈文、李敏、劳宝法。本标准第二法主要起草人g沈文、方亚敏、张翠花。原标准于1991年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T 5009.约1-2003食品睿器及包装材料用
3、票醋树脂及其成型品中锚的源定1 1在题本标准规定了食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成现品中微量锦的测定方法一石墨炉原子吸收光潜法和孔雀绿分光光1t法。本标准适用于热可坦白性聚酶树脂及其成型品中镑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中镑的测定。本标准第二法孔雀绿分光光度法的检出限为0.02问!mL.第法石.炉原子吸收先谱法2 膜理在盐酸介E章中，经串串化铮还原后的三份镜和成蓝各统二硫代fl酸镀(APDC)络合，以4甲基戊鹦-(2)(甲基异了基酬MIBKl直在取后，用有愚炉原子吸收分光光度计测定。3 斌费苦3.1 4%乙酸:量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。3.2 6 mol/L盐酸s量取50mL盐
4、酸，加水稀释100 mL, 3.3 1号og!L模化劈溶液2称取10g模化镑，郊水至100mL(始用前夜刽。3.4 5 g!LP比咯烧二硫代耶酸镀(APDC)，称取0.5g AP配置250mL美塞锥形瓶内，加水100mL. 振摇1min，过滤，滤液备用(临用前配制)。3.5 4-军基戊望自-(2)(MIBK). 3.6 锦标准储备液2称取0.2500g镑粉(99.99%).加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升栩当于0.5mg镑。3.7 锦标准中间液z取储备液1.00mL.以水稀释至100.0mL。此中间液每毫
5、升相当于5问镑。3.8 镑标准使用液2取中向液10.0mL.以水稀移至100.0mL。此使用液每毫升稳当于自.5g镑。4 仪幡4.1 原子吸收分光光度计e4.2 石墨炉原子化器。5 分析步骤5.1 试样处建5. ,. 1 树脂(材质粒料)称取4.00g(精确至0.01g)试棒子250mL具包流装寰的烧瓶中，细入90inL乙酸(3.1).接好冷凝臂，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸(3.。洗涤滤液，合并滤液后定容 100 mL，备用。5. 1. 2 Ji在型战按成型占在袋面积1cm加入2mL的比例，以乙酸(3.1)于60C浸泡30min(受热容恭贺U95 C, 30 mi
6、n) ，取浸泡液作为试样溶液备用。GB/T 5009.101-2003 5.2 标准曲线制作取锦标准使用液。.1.0.2. 0.3. 0.4. 0.5. 0 mL(相当于0.0.5.1.0. 1. 5.2. 0.2. 5问镑).分别置于预先加有20mL乙酸(3.1)的125mL分液漏斗中，以乙酸(3.1)补足体积至50mL，分别依次加入2 mL腆化御溶液.3mL盐酸(3.2).混匀后放置2min，然后分别加入10mL APDC溶液，混匀，各加10 mL MIBK，剧烈振摇1min，静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20L有机相按仪
7、器工作条件测定(仪器参考工作条件见表1、表2.萃取后4h内完成测定).作吸光度-镑含量标准曲线。5.3 表1仪器工作条件(供参考)襄2石炉工作条件(供，考)升温时间/s保持时间/s10 10 10 10 气体流量/(mL/min)300 300 300 取5.1中的试祥溶液50mL.置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸(3.1)作试剂空白，以下可按5.2中分别依次加入2mL模化饵溶液.操作.5.4 结果计算按式(1)计算2( 1 ) 式中X 浸泡液或回流液中镑的含量，单位为徽克每毫升(g/mL), A一一所取样液中镑测得量，单位为微克(g); A。一-一试剂空白液中镑测得量，单位为微克(g
8、), V 所取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)，F一一浸泡液或回流液稀释倍数(不稀释时F为1)。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。第二法孔雀绿分光光度法7 原理五价镑离子能与三苯基甲烧染料孔雀绿(malachitegreen)形成有色络合物，在一定pH介质中能被乙酸异戊醋萃取。然而只有五价锦才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锦离子，全部还原成三价镑，然后再氧化为五价锦离子，达到定量络合萃取测定的目的。8试Jlij8.1 无水硫酸纳2分析纯。GB/T 5009.101-2003 8.2 乙酸异戊黯=分析缆。8.3 氯化亚锡溶
9、液g称取12日氯化亚锡(SnCl， 2H20)，加10mL浓盐酸加热滚解后，加水至10号四L。8.4 亚硝酸锁溶液z称取20g亚硝酸销(NaN02)，加水溶解并稀释至100mL。8.5 尿素水溶液0+1)。8.6 糠盐毅溶液，5份浓盖在酸加1份水e8.7 孔雀绿溶液2称取0.2g孔雀绿，加水溶解并稀释至100mL。8.8 拧襟酸锁溶液z称取20g拧糠盖章销(C，H, Na, O, H20)，加水理辈辈革并稀释至100mL. 8.9 稀硫酸溶液:1份浓硫酸加入5份水中8.10 磷酸z分析纯。8.11 辈革标准储备液z称浓0.2500g镑糙，精确至0.0001g.在小烧杯中泌25mL浓硫酸，缓缓加
10、热使其溶解，定量转移至500mL容量瓶，以水稀释至刻度，此储备液镑的浓度为0.5mg/mL. 在12锦标准使用液z取储备液2mL。以稀硫酸稀释至100mL.此使用浓镑的浓度为10路/四L.9 仪瓣分光光度计。10 分析步骤10. 1 t样处琛按5.1进行m1号.2标准禽线曹曾作取锦标准使用液(8.12)0.0.1.0.3.0.5，0.7，1.0mL(相当于0，1.0, 3. 0, 5. 0, 7. 0，10.。陈锦).分别童子预先却有4mL水、4mL稀盐酸(8.份的125mL分液漏斗中，加入氯化豆豆镜.察液(8.3)2漓，混匀，放置5min，加入1mL亚硝酸锵溶液(8.份，混匀，并用橡胶吸球吹
11、气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加入2.5mL尿素水溶液(8.日，充分振摇混匀，然后放置溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿滚滚(8.7)1白L，加入10mL狞糠酸销(8.衍，然后放入5mL乙酸异戊黯(8.幻，充分振摇305，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许元水硫酸纳的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比皿，在628nm波长处进行测定，作吸光度-镑浓度标准跑线.10.3 试样混定取5.1中的试样溶液50mL.Jt蒸发血中，加磷酸(8.10)2漓，在微沸水浴上蒸发至近干(约残存。.5mL)，湾是mL草草盐酸(8.的分次去是血肉军事物至预先已有1mL水部分液添斗中，再以3mL水分次洗皿，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡(8.3)2滴，混匀后放置5min.以下可按10.2中:11日人1 mL亚硝酸纳溶液(8.4)操作，同时以50mL 4%乙酸作试剂空白。10.4 结果计算按式(2)计算2式中sX一浸泡液中镑始含量，单位为微克苦苦毫升炜!mL), A一一所取样液中锦测得量，单位为微克仰自), A，一试弗自中镑测得量，单位为微究g)，V一所取试祥溶液的体积，单位为毫升(mL).( 2 ) GB/T 5009.101-2003 11 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
