1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.104-2003 代替GB14877-1994 植物性食品中氨基甲酸醋类农药残留量的测定2003-08-11发布Determination of carbamate pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.104-2003 16 前言本标准代替GB14877-1994食品中氨基甲酸酣类农药残留量的测定方法儿本标准与GB14877-1994相比主要修改如下2修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植
2、物性食品中氨基甲酸酶类农药残留量的测定。按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分2化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位s卫生部食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所.本标准主要起草人g黄光伟、张临夏、回永泉、李明元。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.104-2003 植物性食晶中氨基甲酸醋类农药残留量的测定1 范围本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸醋杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗扬威和甲茶威的残留分析。本标准检出限分别为，0.02
3、.0.02.0.03.0.05.0.02.0.10mg/kg. 2 原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氟自由基(CN).并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-.再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定.电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比.以峰面积或峰高比较定量。3试剂3.1 无水硫酸销z于450C焰烧4h后备用。3.2 丙嗣:重蒸。3.3 无水甲醇z重蒸。3.4 二氯甲烧z重蒸。3.5 石油隧2沸程30C-60C.重蒸。3.6 速灭威(tsumacide)，纯度注99%。3.7 异
4、丙威(MIPC)，纯度二99%。3.8 残杀威(propoxur)，纯度99%。3.9 克百威(carbofuran)，纯度99%。3.10 抗螃威(pirimicarb)，纯度二三99%。3.11 甲茶威(carbaryl)，纯度二三99%。3. 12 50 g/L氯化纳溶液z称取25g氯化锅，用水溶解并稀释至500mL. 3.13 甲醇氯化纳溶液z取无水甲醇及50g/L氯化销溶液等体积混合。3.14 氨基甲酸醋杀虫剂标准溶液的配制s分别准确称取速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蜿威及甲茶威各种标准品，用丙酬分别配制成1mg/mL的标准储备液。使用时用丙嗣稀释配制成单一品种的标准使用液(5g
5、/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2g/mL-10g/mL)。4 仪器4.1 气相色谱仪2附有FTD(火焰热离子检测器)。4.2 电动振荡器。4.3 组织捣碎机.4.4 粮食粉碎机s带20目筛。4.5 恒温水浴锅。4.6 减压浓缩装置。4.7 分液漏斗，250mL.500 mL。4.8 量筒，50mL.100 mL。17 GB/T 5009.104-2003 4.9 具塞三角烧瓶，250mLo 4.10 抽滤瓶，250mL。4.11 布氏漏斗z骨10cm。5 试样的制备取粮食经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样.6 分析步骤6.
6、1 提取6. 1. 1 粮食试样g称取约40g粮食试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人20g40 g 无水硫酸销(视试样的水分而定)、100mL无水甲醇。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡30mn。然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集50mL滤液，转入250mL分液漏斗中，用50mL 50 g/L氯化销溶液洗涤量筒，并人分液漏斗中。6.1.2 蔬菜试样2称取20g蔬菜试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL无水甲醇，塞紧，于电动振荡器上振荡30mino然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于250mL抽滤瓶中，用50mL元水甲碎分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转人
7、500mL分液漏斗中，用100mL 50 g/L氯化销水溶液分次洗涤洁、器，并入分液漏斗中。6.2 净化6.2.1 粮食试样s于盛有试样提取液的250mL分液漏斗中加人50mL石油隧，振荡1min，静置分层后将下层(甲回事氯化销溶液)放入第二个250mL分液漏斗中，加25mL甲醇氯化销溶液于石油酷层中，振摇30s，静置分层后，将下层并人甲醇氯化铺溶液中。6.2.2 蔬菜试样z于盛有试样提取液的500mL分液漏斗中加入50mL石油酶，振荡1min，静置分层后将下层放入第二个500mL分液漏斗中，并加入50mL石油酶，振摇1min，静置分层后将下层放人第三个500mL分液漏斗中。然后用25mL甲醇
8、氯化纳溶液并入第三分液漏斗中。6.3 浓缩于盛有试样净化液的分液漏斗中，用二氯甲统(50，25，25mL)依次提取三次，每次振摇1min，静置分层后将二氯甲统层经铺有元水硫酸锅(玻璃棉支撑)的漏斗(用二氯甲烧预洗过)过滤于250mL蒸馆瓶中，用少量二氯甲烧洗涤漏斗，并入蒸馆瓶中。将蒸馆瓶接上减压浓缩装置，于500C水浴上减压浓缩至1mL左右，取下蒸馆瓶，将残余物转入10mL刻度离心管中，用二氯甲烧反复洗涤蒸馆瓶并人离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲炕溶剂，用丙阁溶解残渣并定容至2.0mL，供气相色谱分析用。6.4 气相色谱条件6.4.1 色谱柱色谱柱1，玻璃柱，3.2mm(内径)X2.1m，内装涂
9、有2%OV-101+6%OV-210混合固定液的Chromosorb W(HP)80目100目担体。色谱柱2，玻璃柱，3.2mm(内径)X1.5m，内装涂有1.5%OV-17+ 1. 95%OV-210混合固定液的Chromosorb W(AW-DMCS)80目100目担体。6.4.2 气体条件氮气65mL/min;空气150mL/min;氢气3.2mL/mino 6.4.3 温度条件柱温1900C;进样口或检测室温度2400C。6.5 测定取6.3步骤中的试样液及标准样液各1L注人气相色谱仪中，做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。7 结
10、果计算按下式计算218 GB/T 5009.104-2003 -O A-A一-m E-X 式中zX;一一试样中组分z的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), E 标准试样中组分z的含量，单位为纳克(ng), A 试样中组分z的峰面积或峰高，积分单位;AE一一标准试样中组分z的峰面积或峰高，积分单位;m 试样质量，单位为克(g), 2000-迸样液的定容体积(2.0mL) , 1000-换算单位。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。9 氨基甲醺醋杀虫剂的色谱圄色谱图见图10l 速灭威$2一一异丙威33一一一残杀威，4 克百威$5一一抗蜻威$6一一甲禁威。注g色谱条件，2%OV-101+6%OV-210;ChromosorbW(HP)80目-100目，2m柱，T，190 C, T，或T，240C ,ATT X5，RangeX，氯气65mL/min.空气150mL/min.氧气3.2mL/mino 图1六种氨基甲隘醋杀虫剂的气相色诺圄19
