1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.106-2003 代替GB14879-1994 植物性食品中二氯苯酶菊醋残留量的测定Determination of permetbrin residues in vegetable foods 2003-08-11发布2004峭的-01实施中华人民共和国卫生部发布中踏国家标准化管理委员合GB/T 5009.106-2003 2自前言本标准代替GB14879 1994I一一按GB/T20001. 42001标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和医卫生部提出并归口。本标准起草单位=
2、北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验痰。本标准主要起草人g嘿九雪、郑德荣、朱E盟念、沈在忠。直在标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醋菊醋残留量的测定1 范围本标准规定了植物性食品中二氯苯隧菊酣残留量的测定方法.本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯酷菊酶残留量的测定.2 原理电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度.在试样中，这些化合物经提取、净化后，用气相色谱电子捕获检测器检测，试样的峰高(面积)和标准试样的峰高(面积)相比，计算出试样相当的含量。3试剂3.1 丙翻。3.2 石油醋。3.3
3、乙酸乙醋。3.4 氯化销。3.5 元水硫酸销.3.6 弗罗里硅土(60目80目).使用前在130C下活化24h.保存于干燥器中。3.7 二氯苯隧菊酶标准溶液z精密称取二氯苯酶菊醋标准品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中保存。3.8 二氯苯酷菊醋使用液=将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。4 仪器4.1 气相色谱仪，带回NiECD。4.2 组织捣碎机。4.3 索氏提取器。4.4 旋转蒸发器。4.5 层析柱.1cm(内径)X17cmo 5 分析步.5.1 提取5. 1. 1 水果、蔬菜:称取切碎的试样50g.置于组织捣碎机中，加入丙翻80mL，捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙嗣冲洗，
4、收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入200mL 20 g/L氯化铺溶液，用石油酶(50、25、25mL)萃取三次，石油隧层过无水硫酸纳层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1mL3 mL.待净化。5.1.2 谷物z称取粉碎的试样20g.放人滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙嗣+石油隧1十1混合液抽提4h.冷却后转人500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。5.2 净化在层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙脂石油隧混合液浸提处理).再从下至上，装人2cm无水硫酸锅，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸锅，稍稍振动使之充实，用10mL2%或5%乙酸乙黯石油隧溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩
5、的试样提取液倒入柱中，用上述溶剂70mL淋洗，收29 GB/T 5009.106-2003 1握全部淋洗液，浓缩后!容，进行气相色谱分析。5.3 色谱条件5.3.1 色谱柱z玻璃枝，3mm(内经)XO.5白，内装3%OV-I01十3%Apizon/GasChrom Q. 5.3.2 柱温度:230C。5.3.3 进样口温度，240C。5.3.4 检测器温度:250C盼5.3.5 气流速度2载气.氮气70mL/min, 5.4 测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度豹标浓液2L5L分里1注入气粉色谱仪中，可撞撞得不同浓度工氯苯重量菊重量标准溶液的嗨漓。同时取试样溶液2川.5严L
6、注入气褪色谱仪中，测得部蜂离句标准溶液的峰高穗比，计算裙应的含量。5.5 计算按下式计算:x V一-z -Q S一口同一-m g- C4 也俨争-an xm 川叫X C 主主中gC一一试样中农药含量量，单位为毫克每千YI;(mg/沟); h, 试样溶液峰高，单位为毫米(mm)，C，一一标准溶液浓度，单位为微克每毫升仰自/mL)，Q，一一标准溶液进样锺.单位为微升(L)，V，一试样的浓缩定容体积，单位为毫升(mL)，h，一一标准溶液峰高，单位为毫米(m四川前试样称辛辛囊，单位为克(g);Q，一一试样溶液的进样量，单位为微升(口。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7 急遗留二氯苯隧菊黯色潜在野兔001。标准苹;il空白回1二11:1售商E菊D色谱图30 odv-TZ 叫由于Z创刊。白，的dv一-Z草树，但土墙水
