1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.1092003 代替GB/T14929.3-1994 裙桔中水肢礁磷残留量的测定Determination of isocarbophresidues in orange 2003心8-11发布2004心1心1实施中华人民共和国卫坐费发布中国国家标准化管理委员去GB/T 5009.109-2003 40 曹营吉本标准代替GB/T14929.3-1994柑馆中水胶硫磷残留量测定方法儿本标准与GB/T14929.3-1994相比主姿修改如下z一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为柑桔中水胶硫磷残留量的测定h一一按GB/T
2、20001. 4一2001(标准编写规则第4部分s化学分析方法对原标准的结构进行了修改.本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位2南京农业大学、黑龙江农业环绕保护监测站、卫生部食品卫生监督检验所.本标准主要起草人g季玉玲、王圣部、林撞庆E在标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。柑桔中水肢硫磷践留量的测定1直E部本标准规定了柑椅中水胶硫磷残留堡的测定方法。本标准适用于柑怕中水胶硫磷农药的残留量分析。本方法的检出限为1.4XIO 草，枪也浓度为0.02mg/kg. 2 原穰GB/T 5009.109-2003 柑桔试样经硅藻土545、丙嗣捣碎提取，过滤，滤液用二氯甲烧萃取，浓缩
3、，进带526nm滤光片火焰光度检测量辈始气相色谱仪测定。和UJ苦含有机磷的试样在富氨烙仨燃烧，以HPO董事片始形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，自光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的峰商与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。3试剂3.1 丙酶e3.2 二氯申炕。3.3 元水硫酸锅。3.4 黯滤Jl!JCelte 545. 3.5 氯化镑。3.6 酸洗活性炭，300日活性炭粉末，用1000 mL 1 mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗洗涤水中无氯离子，烘干备用。3.7 弗箩望硅土，60日-100目，在650C下烘3亿部5%水混匀，
4、贮子干燥器中，J目前在130C下烘2 h。3.8 水胶硫磷标准品(isocarbophos)，纯度为99%。4 仪榻4.1 气栩色谱仪=费苦火焰光度检测量苦(FPD)和526nm滤光片e4.2 组织捣碎机。4.3 旋转蒸发仪。4.4 K-D浓缩器a4.5 真空泵，30L/min. 4.6 250 mL分液漏斗。4.7 内衔。.5cm的擞磁层析柱。5 分析步115.1 试样提取z取有代表俭的楼拮试享享切碎后充分混匀，称取50.0g子组织捣喜辛苦t.如5g Celite545 和100mL丙酶。捣碎30s后，转移交布氏漏斗拙滤，然后用丙爵洗涤残渣和滤器二次，每次20mL.合并滤液和洗滤液。5.2
5、液也液分配萃取z琅上述滤液1/2T 250 mL分液带着斗中，加氯化纳5g，充分振摇使其溶解，然后用41 GB/T 5009.1092003 3号、15mL二氯Ijl烧分到振荡萃驳，静量分层后，收集有极穗，合并二次有钱榕直在滚滚于100mL兵塞锥瓶中，如10g无水硫酸锅振荡5克水，然后再经部mmX120mm元水硫酸锵层析柱进一步就水，最后用旋转蒸发仪在60C水浴浓缩至2mL待净化用。5.3净化g用你mmX120mm的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1cm无水硫酸锅，3.5 cm弗罗里磁士.2.5cm酸俊法性炭，1cm无水硫酸锵.Jff少量二氯甲烧预淋层析柱后，将2mL试幸事浓缩液f跨
6、入校内，待液画进入泥水硫酸铺层，用二氯甲综少最多次洗涤浓缩瓶，并倒入层析校内，收集10 mL洗脱液，用K-D浓缩器浓缩至2mL5 mL.供气相色谱测定用。5.4 气相色谱测定5.4.1 色谱条件5.在1.1色谱校柱1，3mm(内径)X1100mm玻璃柱，装填键合固定相-D(固定相DEGS镀合于410担体60目80目)。柱2，3mm(内径)X 1 600 mm玻璃柱，装填1.5%OV-17+ 1. 98%QF-1涂溃于ChromosorbW (A W-DMCS)80 Il 100吕。5.4. 1. 2 气体速度柱1，载气(氯气)85mL/min，氯气60mL/min，空气60mL/min. 柱2
7、:载气(氯气)60mL/min，氯气60mL/min，空气60mL/min. 5.4. 1. 3 温度柱1，汽化?革与检测器275C，校温225(;。柱2:汽化室主哥检测器280C，柱温230C.5.4.2 测定z采用外标法定性X:I: S 结果it篝按下式计算sAAU A-,l-m 一A一咄X 式中zx一一试样中水黯硫磷含蟹，单位为毫克每千克(mg/kg), A一一一进祥体积中水胶硫磷食量，单位为纳克(ng), m一一进样体积(L)相当于试样的质量，单位为克(g).注z计算时注意净化试样过程只吸取抽攘攘自1/2. 计算结果保德两位有效数字.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结枭的绝对差值不得超过算术平均俄的10%。8 其他水胶硫磷标准品色谱图J!.图1.42 GB/T 5009.109-2003 2_13 4.08 的1. 5 %OV-l7+ 1. 98%QF-l柱hl键合固定相-D柱图143
