1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.113-2003 代替GB/T14929. 7一1994大米中杀虫环残留量的测定Determination of thiocyclam residues in rice 2003-08-11发布2004-01-但实施中华人民共和阔卫生变发布中国国家标准化智聘委员瓦GB/T 5009.113-2003 64 前言本标准代替GB/T14929. 7-1994大米中杀虫环残留量测定方法儿本标准与GB/T14929. 7-1994相比主要修改如下g一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为大米中杀虫环残留量的测定队一一一按GB/
2、T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分2化学分析方法对原标准的结构进行了修改.本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位2浙江省医学科学院。本标准主要起草人z蒋世熙、夏虹。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。大米中杀虫环藏留量的测定1范I!I本标准规定了气相忽谱法测定大米中杀虫环的含量。本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本标准检也被为4.7XIO- g. 2原Z理GB/T 5009.113-2003 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液严液分配纯化后再转至甲醇中，府备有电子擒获检测糠的气相f5谱仪测定，与标准比较定撒。3试剂3.1 lfI喜事:
3、在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸交合格。3.2 二靠在平统z取一定蠢的二氯原貌，海主主体积一半的水援摇洗涤5或次最后次必须待分层清楚后，放出二氯甲统庭，应避免将水带人，以免加浓硫酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸镰摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/L氢氧化镇溶液洗涤至今位，蒸镶水洗2或3次，再经无水硫酸鳞脱水干燥，通过全玻璃装挺重蒸馈，取其39(;-41(;铺分，经检验不含杂质峰.3.3 碳酸氢锅。3.4 :x;水硫酸锵，J程前子1号5C烘2h，备用。3.5 助滤J，c迎lte545.3.6 硫酸。3.7 放锻，5mol/L。3.8 50 g/L氢氧化销溶液。3.9 1在g/
4、L萃辈辈-1fI董事溶液.3.10 商定格，S%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)。3.11 杀虫环标准溶液z用甲董事将杀虫环标准品配制成2.0g/mL的使用液。4 仪部4.1 气秘色谱仪占主备曰:可i放射源灼电子然获检测量普).4.2 小型电动粉碎机。4.3 旋转蒸发糕。4.4 後复式电动振荡器。4.5 60 mL分液漏斗。5 分极吉普骤5.1 挺取z将大米粉碎过40目筛，称取40日，放入250mL具寨王三角烧瓶中，加甲蹲100mL和5mol/L 盆重量1.导自L，于振荡器上振荡1扫庭，通过盛有少缝ce!te545始滤纸过滤。收集50mL滤液转入250 mL脚底烧瓶中，旋转
5、蒸发器于50(;水浴中浓缩3在2mL-3 mL 左右.5.2 纯化2将残留液转交60mL分液漏斗中，分别用董事馆水和二氯甲烧20mL分两次洗涤蒸铺瓶。洗液合并到分液漏斗中，然后JDpH试纸检蜜水层pH古董应为liE右。65 G/T 5009.1132003 振摇分液漏斗305，静置分层后，奔去下部二氯甲烧层，再用20mL二氯甲烧派播洗涤3次-4次，弃去二氯甲烧膜。向分液漏斗中慢慢加人少量碳酸氢销调!pH7-8。用30mL二氯甲烧轻轻振摇提取水层3次，每次将二氯甲统提取液通过接有无水硫酸纳的漏斗滤入250mL腾底烧瓶中，加0.2mL 10 g/L擎酸耶董事溶液和5mL串董事，用旋转蒸发器于30C
6、水浴中浓缩至1.0 mL ti:右，浓缩液转入主主塞刻度试管中，视含量离纸黑fjI董事寇军￥至5mL-I0 mL。浓1.0严L透人色潜仪，外标法定量。5.3 气相包谱条件5.3.1 色谱校，2mmX2 m玻璃校p填装涂有S%OV-225Chromosorb W(AW-DMCS)的固定相。5.3.2 温度柱温，180C, 汽化窒滋，20号C，检测室温，240C。5.3.3 气体速度z载气氮气)流速30mL/min o 5.3.4 其他条件仪器灵敏度:10，衰减，1，纸速，0.4cm/min, 氮气2离纯氮。5.4 测定按上述也谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注人试样或标准液，以保留时间为定性
7、指标。将杀虫坏的标准液用甲醇稀释成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0g/mL的系列工作液，分别注入色谱仪1.0L.测最峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线，根据试样的峰高定量。5 结果计算按下式计算z。，卢x-m v-x x-A B一Z X 式中gx一一试中非中杀虫环含量，单位为毫克每千克(mg/kg)，B-.得试样的峰高筐，查标准磁线后得到的杀虫环簸，单位为纳克(ng)，v一一定辛辛体积，单位为毫升(mL)多A一一迸样囊，单位为微升(L)，m一-试样质量，单位为克(g), 2测定值相当于试样量一半，计算全量应乘以2。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复俊条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%08 其他大米中杀虫环及标准品杀虫环色锵图见图1066 2min l1 s 擅IllminOls量11-, - -. (2) (1) 的标准晶色谱图1 沙蚕毒$2 易卫杀。图1唱E董(1) GB/T 5009.113-2003 (2) 1 2 3 4 时间.mtn b)样晶色谱图1 沙蚕毒$2 易卫杀.67
