1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.114-2003 代替GB/T14929. 8-1994 大米中杀虫双残留量的测定Determination of bisuItap residues in rice 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.114-2003 70 前言本标准代替GB/T14929.8-1994(大米中杀虫双残留量测定方法儿本标准与GB/T14929.8-1994相比主要修改如下z修改了标准的中文名称，标准中文名称改为大米中杀虫双残留量的测定h按GB/T20001
2、. 4-2001(标准编写规则第4部分2化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。本标准主要起草人王绪卿、林援真、陈惠京。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订B大米中杀虫双残留量的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残留量的测定。本标准检出限为0.1吨，检出浓度为0.002mg/峙。2 原理GB/T 5009.114-2003 大米试样经0.1mol/L盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒素，以三氯甲统提取后，蒸除三氯甲饶
3、，用甲醇定容至1mL，以FPD-GC测定。3 试剂3. 1 O. 1 mol/L盐酸。3.2 0.1 mol/.L氢氧化销。3.3. 0.1 mol/L硫化纳水溶液。3.4 甲醇z重蒸。3.5 三氯甲炕重蒸加无水乙醇，使含1%乙醇。3.6 元水乙醇。3.7 元水硫酸纳。3.8 沙蚕毒素标准溶液z精确称取fjI蚕毒素草酸盐0.0160g.以甲醇溶解并稀释至100mL.每毫升含沙蚕毒素100吨。根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液。4 仪器4.1 台式离心机。4.2 旋转蒸发器。4.3 玻璃蒸馆器。4.4 氮气蒸发器。4.5 气相色谱仪(具有火焰光度检测器.FPD)
4、。4.6 微量注射器。5 分析步骤5.1 试样处理称取大米试样5g(精确至0.001剖，加10mL O. 1 mol/L盐酸溶液，在振荡器上振荡30min，于1 600 r/min离心10min，将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL O. 1 mol/L盐酸洗涤试样，如此重复三次。合并盐酸提取液，调节pH8.59.加0.1mol/L硫化纳水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积的三氯甲:皖于分液漏斗中，剧烈振摇1min，静置分层。将三氯甲:院层经无水硫酸锅滤于三角瓶中，在旋转蒸发器中45(;蒸除三氯甲烧，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL.待测定。5.2 气相色谱条件5.2.1 色谱柱3
5、 mm(内径)X2m玻璃柱;填装涂有1.5 % OV -17 Chromosorb W (80目100目)的担体。5.2.2 温度柱温:160.C ; 71 GB/T切09.114-2003汽化室温:200C, FPD检测器温:170C. 5.2.3 气体速度载气(氮气)流速:70mL/min; 氢气流速:150 mL/min; 空气流速:50mL/min。5.2.4 其他条件仪器灵敏度:102 ; 衰减:32;纸速:0.5cm/min. 5.3 测定按上述色谱条件调试仪器，待仪器稳定后，用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。取杀虫双转化后相当于0.50、1.0、2.0、3.0、
6、4.0、5.0ng的沙蚕毒素，注人色谱仪中，测量峰高。以杀虫双含量为横坐标，峰高为纵坐标，在双对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的峰高定量。沙毒素线性范围为O.50 ng5. 0吨。大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图见图1: 1 标准杀虫双转化为沙蚕毒素e2 大来中杀虫双转化为沙蚕毒素。图1沙蚕毒素色谱圈6 结果计算按下式计算式中2BXV x = :，. X 2. 38 AXm X 试样中杀虫双含量，单位为毫克每千克(mg/kg); B 测得试样的峰高(或面积)值，查标准曲线后得到的沙蚕毒素量，单位为纳克(ng); V 定容体积，单位为毫升(mL);A 迸样量，单位为微升(L);m一一试样质量，单位为克(g)。杀虫双分子量为355.沙蚕毒素分子量为149.将测得的沙蚕毒素量乘以2.38，即为杀虫双含量.计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。72
