1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 5009.119-2003 代替GB(T14937一1994复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定2003-08-11发布Determination of diaminomethylbezen of complex for food packaging material 2004-01-01实施中华人民共和周卫生部发布中国国家标准化智聘委员会GB/T 5009.119-2003 前言本标准代替GB/T14937-1994复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法儿本标准与GB/T14937-1994相比主要修改如下s修改了标准的中文名称，标准中文
2、名称改为复合食品包装袋中二氨基甲苯的测:);按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位=辽宁省食品卫生监督检验所、鞍钢卫生防疫站、沈阳市和平区卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站。94 本标准主要起草人g霍永信、李学明、王义珠、张维民、吴百禄。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。复合食晶包装袋中二氨基甲苯的测定1 范围本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。本标准适用于复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定.本方法的检出限为0.002mg/L. 2 原理GB/T 5009.119
3、-2003 试样中二氨基甲苯用沸水浸出后，放冷，加三氟乙酸哥进行衍生化，然后将衍生物注入气相色谱仪中，用电子捕获检测器测定，其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量成正比，可定性定量。3试J3.1 二氯甲烧。3.2 三氟乙酸酣(纯度98%)。3.3 元水硫酸锅。3.4 20 g/L碳酸氢销溶液z称取2g碳酸氢销溶于蒸饱水中至100mL 3.5 二氨基甲苯(2.4-二氨基甲苯，纯度98%)标准贮备溶液g准确称取2.4二氨基甲苯10mg(10士0.01 mg)移入100mL容量瓶中，加二氯甲烧至刻度，此溶液每毫升含2.4二氨基甲苯100月，贮于冰箱中保存备用。4 仪器4.1 气相色谱仪z具电子捕获
4、检测器ECD)。4.2 恒温烘箱。4.3 浓缩器(K-D).5 分析步骤5.1 取样方法每批试样按10%取样，小批量时取样数应不小于10只(以500mL/只计，小于500mL/只时试样应相应加取样)其中三分之一供化验用，三分之一供复验，另三分之一试样保存两个月供仲裁分析用，并注明产品名称、批号、取样日期。5.2 试样国j备5.2.1 未装过食品的包装袋=用蒸饱水洗三次，淋干，按2mL/cm计算装入蒸馆水，热封口。5.2.2 装过食品的包装袋，剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馆水冲洗三次，淋干按2 mL/cm计算装人蒸馆水，热封口。5.2.3 将上述5.2.1或5.2.2热封口后
5、的包装袋，置于预先调至100C土5C烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。5.3 试料制备量取备用试样50.0mL，置于分液漏斗中，用10mL二氯甲统分别萃取二次，每次萃取5min，静置10 min。合并二次萃取液，在分液漏斗下口放干燥滤纸，以便除去萃取液中水分。将萃取液移人K-D浓缩器中，在40C水浴中浓缩至约2mL.放冷，加入60L三氟乙酸酶，轻轻混匀，置30C烘箱中恒温GB/T 5009.119-2003 进行衍生化反应30min，取出放冷至室温后，移入60mL分液漏斗中，用2mL二氯甲烧分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中，加入5mL 20 g
6、/L碳酸氢销溶液，轻轻摇动2min，静置5min，将二氯甲统层移入到5mL比色管中，补加二氯甲烧成5mL供测定用。5.4 标准曲线绘制5.4.1 2.4二氨基甲苯衍生化处理2取2.4-二氨基甲苯标准贮备液一定量，用二氯甲烧准确稀释成每毫升含2.4二氨基甲苯0.1问标准工作液。取工作液25.00mL置于60mL分液漏斗中，加入250L三氟乙酸酶，轻轻摇动，密塞后放在30C恒温箱中衍生化反应30min，取出冷却至室温，加入20g/L碳酸氢锵溶液10mL.轻轻摇动2min，静置分层，将2.4二氨基甲苯衍生物的二氯甲统层通过预先装有约5g元水硫酸销的漏斗过滤，收集滤液，即为2.4-二氨基甲苯-三氟乙酸
7、商标准工作液，此溶液每毫升含2.4-二氨基甲苯为0.1悔。5.4.2 根据仪器灵敏度.1脑用时用二氯甲烧将2.4-二氨基甲苯-三氟乙酸哥标准工作液稀释成不同浓度，抽取1L注入气相色谱仪中，接5.5.1色谱条件测定2.4-二氨基甲苯，浓度对峰高绘制标准曲线。5.5 测定5.5.1 色谱条件色谱柱g玻璃柱+3X2m，固定相，2%OV-17.60目80目硅藻土。柱温，170C，汽化室温度，280C0 载气s氮气，流速40mL/min。检测器z电子捕获检测器.进样量，1Lo5.5.2 测定吸取1L试液注入气相色谱仪中按5.5.1色谱条件测定量取峰高，与标准曲线比较定量。6 结果计算按下式计算gA一1-o -l vH-J -v c-X 式中2X 试样中2.4-二氨基甲苯的含量，单位为毫克每升(mg/L), c 试液相当标准曲线2.4-二氨基甲苯含量，单位为微克每毫升(g/mL), V1 试液体积，单位为毫升(mL)，V2-一-萃取液总体积，单位为毫升(mL)0 96
