1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.120-2003 代替GB!T14940一1994食品中丙酸锅、两酸钙的测定2003-08唰11发布Determination of sodi町npropionate and calcium propionate in foods 2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.120-2003 98 前言本标准代替GBjT14940-1994(食品中丙酸销、丙酸钙的测定方法儿本标准与GBjT14940-1994相比主要修改如下g修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中丙酸
2、锅、丙酸钙的测定以按GBjT20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位s卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站。本标准主要起草人2王竹天、宋凤英、高鹤娟、吴凤武、吴国华。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。食品中商酸锅、商酸钙的群j定1 范围本标准规定了酱汹、醋、商包和糕点中丙酸锅、丙酸钙的测定方法也本标准适烧子酱池、醋、磁包和糕点中丙酸裁的吉普定。本方法检出限为商包、糕点0.05g/kg.酱汹、醋。.02g/kg。2 原理GB/T 5009.120-2003 试
3、串串酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水燕汽蒸锚，收集后直接进气相色谱，用氮火焰离子化检测祷检雪慧，与标准系列比较定囊。3 斌剂3.1 磷酸溶液，取10mL磷酸(85%)加水至100mL, 3.2 甲酸溶液s取1mL甲酸臼%)加水至50mL. 3.3 硅池，3.4 丙器重标漉溶液z标准储备液00mg/mU.准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，如水至刻度。标准使用液，将储备液用水稼释成10用/mL-250g/mL的标准系列e4 仪揭4.1 气相色谱仪=具有氢火焰离子化检测器(FID).4.2 水蒸气蒸馆装毁。5 分析步囊5.1 提取准确称取30g事先均匀化的试祥(面包、糕点试样潜在案温下风子，磨
4、碎).最子500mL蒸馆瓶中，放入100mL水，再用白白L水冲洗容器，转移到蒸穰#囊中，如10mL磷酸滚滚.2漓-3漓硅泊，进行水蒸气蒸惰，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸惰约250mL时取出，在室温下放置30 min.如水至2哥度，吸取10mL该溶滚子试管中，您入0.5mLf!l毅溶液，混匀，供色滋测定嫂。5.2 色懵条件色谱柱z玻璃柱，内径3mm，长1m.内装部吕-100Il Porapak QS. 仪器条件g往温180C.进样口、检测者曾温度220C。气流条件z氮气50mL/min, 氢气:50mL/min! 空气:500mL/min。5.3泌1取标准系列中各种浓度的标准
5、使用液10mL.:lJn O. 5 mL甲酸榕液，混匀。取5L进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，很瓣浓度和蜂离绘制标准曲线。同时透试样军事泼，根据试祥的峰高与标准践线比较定蟹。99 GB/T 5009.120-2003 5.4 结果计算按下式计算2-nU A-n 5-0 。，-1 Am -一X 式中zX一试样中丙酸含量，单位为克每千克(g/kg), A 待测定液中丙酸含量，单位为微克每毫升(g/mL), m 试样质量，单位为克(g)。丙酸纳含量=丙酸含量X1. 296 7。丙酸钙含量=丙酸含量X1. 256 9. 计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.100
