1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB月5009.129-2003代替GB!T15518-1995 水果中乙氧基睡残留量的测定Determination of ethoxyquin residues in fruits 2003-08-11发布2004心1-01实施中华人民持和国卫生变发布中随国家标准化管理委员刑GB/T 5009.129-2003 140 前言本标准代替GB/T15518-1995(水果中乙氧基喳残留量的检验方法儿本标准与GB/T15518-1995相比主要修改如下z-一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为水果中乙氧基喳残留量的测定)，一一按GB/T20
2、001. 4-2001(标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位s上海迸出口商品检验局、杭州市乐昧食品厂、上海市食品卫生监督检验所。本标准主要起草人z黄伟坤、楼云、袁亦承。原标准于1995年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.129-2003 水果中乙氧基睡蜡留量的测定1 范赔本标准规定了水果中乙氧基喳残商量检验的抽样、试样的制备和气相色谱测定方法。本标准适用于苹果等水果中乙氧黎唾残留量的测定。本标准检1tl费更为O.告5mg/kg. 2 抽样和试样审i备2.1 枪脆批以不超过1500 件为检验批.岗一检验批
3、的商品成具有格同梅特征，虫草包装、标记、产池、魏格和等级组2.2 抽样做量见表1)2.3 搞得方法批囊/件1-25 26-100 101-250 251-1500 襄1最低抽样数/件10 15 按2.2规定的伶数器在机逐件开窟。每件至少取500g作为原始读样。原始祥J总景不得少子4kg. 加封后，标明标记并及时送实验室。2.4 试样制备随机分取有代表伎试样，取可食部分切碎，用囚分法缩分出1kg左右，于高速组织捣碎机中，捣碎成果浆状，均分成两份，装入洁净容器内、密封、标哥哥标记。2.5 试样保存将试样于18(;冷冻保存。注，tE抽样和制样操作过程中，应防止战样受到湾染和发生残留物啻量的变化。3
4、攘攘水果中残留的乙氧基噎采用正己统提取。经蒸铺水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，以禾革敌作内标进行定量.4 试串草和材料4.1 IE巳烧s重蒸后收集68(;-69(;饿分64.2 泥水硫酸销2分析纯。4.3 N，N-六甲撑碗盘E氨基甲酸乙脂又名禾革敌)，纯度99.0%。4.4 乙氯基噎z纯度98.0%。4.5你准溶液配帘tl，准确称取适量的乙氧基喳和禾董事敌标准品，分jJlJffl正己统溶解，并配制成浓度为1. 000 mg/mL的储备液。根据需要将储备液稀释成适宜浓度的标准工作液，其中乙氧基噎浓度为10g/mL或与样液中乙氧基唾浓度相近，禾草敌浓度为20g/mL.I脑用时新配。
5、141 GB/T 5009.129-2003 5 仪器和设备5.1 气相色谱仪配备氮磷检测器。5.2 振荡器。5.3 锥形瓶，250mLo 5.4 容量瓶，50，100mLo 5.5 微量注射器，10L。6 分析步骤6.1 提取准确称取约10g试样(精确到O.001 g)于锥形瓶中。加入约20g元水硫酸锅脱水后，再加入45 mL正己烧和1mL20g/mL禾草敌内标溶液。振荡20min，过滤，用正己烧洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5mL正己烧提取液于10mL有刻度的离心管中，加入5mL 蒸饱水，振摇。待溶液分层后，取上层正己统提取液供气相色谱测定。6.2 测定6.2.1
6、 色谱条件6.2. 1. 1 色谱柱z玻璃柱2m，内径3mm，填充柱为3%(质量分数)OV-101涂于ChromosorbW HP (100目-.120目)。6.2. 1. 2 色谱柱温度:150(:。6.2. 1. 3 进样口温度:200(:。6.2. 1. 4 检测器温度:220(:。6.2. 1. 5 氮气2纯度二三99.99%，流速46mL/mino 6.2.1.6 空气:140 mL/mino 6.2.1.7 氢气:23mL/mino 6.2.2 色谱测定分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾草敌出峰保留时间约为3.8min，乙氧基喳出峰保留时间为5.8mino空白试验2除
7、不称取试样外，其余均按上述步骤进行。6.3 结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基噎含量:式中-x=.XAXA，Xm c. xA XA, Xm X一一试样中乙氧基噎含量，单位为毫克每千克(mg/kg)，c，一一标准工作液中乙氧基喽浓度，单位为微克每毫升仰自/mL)，C田标准工作液中禾草敌浓度，单位为微克每毫升(g/mU，A 样液中乙氧基喳色谱峰面积pA 样液中禾草敌色谱峰面积;A，-标准工作液中乙氧基噎色谱峰面积gA，-一标准工作液中禾草敌色谱峰面积9m 样液中禾草敌总添加量，单位为微克(g)，m一一试样质量，单位为克(g)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。142
