1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.130-2003 代替GB/T16337-1996 大豆及谷物中氟磺肢草酿残留量的测定Determination of fomesafen residue咀insoybeans and cereals 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.130-2003 前言本标准代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胶草隧残留量的测定。本标准按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。144 本
2、标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位2北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所.本标准主要起草人g孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽.原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订.GB/T切09.130-2003大豆及谷物中氟磺肢草酷残留量的测定1 范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胶草隧残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大豆及谷物中氟磺胶革酷残留量的测定。本方法的检出限为0.02mg/kg，线性范围为5ng-320吨。2 原理试样中氟磺胶草隧在酸性条件下用有机溶剂提取，经液液分配及硅续吸附柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱紫外检测器测定，根据色
3、谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。3试1fiJ3.1 甲醇(色谱纯)。3.2 乙隧2重蒸馆。3.3 三氯甲烧。3.4 净化柱z硅筷吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烧淋洗。3.5 盐酸(83mL/L):吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL. 3.6 氢氧化纳溶液(4.0g/L):称取0.4g氢氧化锅，溶于水中，稀释至100mL。3.7 硫酸锅溶液(20g/L):称取20g硫酸锅，溶于水中，稀释至1000mL，用氢氧化纳溶液(3.6)调pH=ll. 3.8 丙嗣溶液g取980mL丙酶(重蒸馆)，加20mL盐酸。3.9 甲醇+三氯甲炕(3+7)。3.10 高效液棺色谱流动相(甲醇
4、+0.01mol/L乙酸销=60+40，pH3.2):称取0.544g结晶乙酸销(CH, COONa 3H20)溶于水中，稀释至400mL，加600mL甲醇(3.1)，混匀，用磷酸(优级纯)调pH=3.2，经0.5m滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0 mL/min. 3.11 氟磺胶草腿标准储备溶液2准确称取氟磺胶草酸(fomesafen，纯度98%)O. 1000 g，置于100.0 mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至J度，此榕液1.00 mL含1.00 mg氟磺胶草醋。3.12 氟磺胶草酶标准使用液g吸取5.0mL氟磺胶草隧标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中。加甲醇(3.
5、1)定容至刻度.j比溶液1.00 mL含100.0吨氟磺胶草酿。可稳定一周。4 仪榻4.1 高效液相色谱仪(带紫外检测器)4.2 振荡器。4.3 电热恒温水锅。4.4 具寒三角瓶:250mL. 4.5 过滤器具s玻璃砂芯漏斗(G，100mL)，抽滤瓶(100mL)。4.6 分液漏斗:250mL. 4.7 玻璃注射器10mL。145 GB/T 5009.130-2003 5 分析步骤5.1 试样处理5. 1. 1 提取z将试样粉碎过20目筛、混匀。称取约20g试样，精确至0.001g.置于三角瓶中，加入100 mL丙酣溶液，于振荡器上振摇15min，静置分层，取上层溶液用过滤器具过滤。5. 1.
6、 2 净化2量取60mL滤液于分液漏斗中，加入100mL硫酸铺溶液，用氢氧化锅溶液调节pH在1O1l.加入50mL乙酷振摇，静置分层，弃去上层乙醋。下层溶液用盐酸溶液调pH在12，加入50mL乙隧振摇，静置分层，收集乙酶层，下层溶液再用50 mL乙酷振摇一次，合并乙酶，静置15mn，排尽水层，放人蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至近干。用6mL三氯甲统分三次溶解残渣，合并移入已接好净化柱的注射器中，推动注射器使样液缓慢通过净化柱，用10mL三氯甲烧淋洗净化柱，弃去淋洗液，用20mL甲醇+三氯甲炕洗脱，收集洗脱液于蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至近干，用少量甲醇多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容
7、至1. 0 mL供液相色谱分析。5.2 测定5.2.1 色谱参考条例2紫外检测器g测定波长290nm.O. 04 AUFS。色谱柱g十八统基硅胶键合相，柱* 200 mm.内径4.6mm。5.2.2 绘制标准曲线=分别吸取0.50，1.0 , 2. 0 , 4. 0 , 8. 0 mL氟磺胶草隧标准使用液于5支100.0mL 容量瓶中，加甲醇稀释至主tl度，此标准系列的氟磺胶草黯浓度分别为0.5，1.0.2. 0 , 4. 0 , 8. 0g/mLo此溶液I恼用新配。取各浓度标准10L迸样，以氟磺胶草酶的浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制校准曲线。5.2.3 标准曲线z氟磺胶草隧校准曲线见图102
8、.5 2 E坦坦誓1. 5 0.5 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 榷庄闻ImL图1.磺胶草醺标准曲线5.2.4 色谱分析z取10L试样溶液注入液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定氟磺胶草隧，根据峰高，从标准曲线上查出氟磺胶草酶含量。5.2.5 色谱图g氟磺胶草酷标准色谱图见图2，图2氟葡黯草醺标准色谱固146 6 第3展计，事试串草中氟磺胶革蜒的含量按下式计算sc= mX 戏中gc一一试样中氟磺胶草酶的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); (.1-一试样提取液中氟磺胶草酷的浓度，单位为微究锋毫升(g/mL); Vo一净化液定容体积，单位为毫升(mL)，V，-t取过滤溶液体积，单位为毫升(mL), V，一捷滚滚滚体积，单位为毫升(mL)，m牛试样的质量，单位为克(g) 计算续祭保密湾位有效数字e7 糠冒!lfGB/T 5009.1302003 在3在发性条件下获得的两次独立测定结果的绝对袭击辈不得超过算术平均值的10%.147
