1、仅:S67.0母SC 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.1322003 代替GB/T16336 1996 食品中奏去津残留蠢的测定Determination of atrazine residues in foods 2003心8-11发布2004-01心1实施平华人民共和国卫生变发布国国家标准化管理委员高GB/T 5009.132-2003 前言本标准代替GB/T16336-1996食品中阿特拉津残留量的测定方法儿本标准与GB/T16336-1996相比主要修改如下2修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中秀去津残留量的测定以按GB/T20001. 4-2001标准编写规则
2、第4部分=化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所.154 本标准主要起草人2黎源倩、牟文宣、孙成均、谢碧俊、张立实。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。食晶中费去津残留量的测定1 范围本标准规定了食品中秀去津残留量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘:if.和玉米中秀去津残留量的测定。本方法检出限为0.03mg/kg;线性范围为0.40ng-2. 00吨。2 原理GB/T 5009.132-2003 试样中的劳去津用甲醇水0+1)振摇提取，过滤后，滤
3、液用二氯甲炕-石油酷混合溶剂萃取，经石油醒-乙腊液液分配，硅筷吸附剂净化，用乙隧-石油酶淋洗，洗脱液浓缩后用正己烧定容。用气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量，3试11113.1 甲醇z重蒸惰。3.2 二氯甲烧z重蒸饱。3.3 石油酷g沸程60C-90C.重蒸馆。3.4 丙嗣g重蒸惰。3.5 乙腊z重蒸馆。3.6 石油酷饱和的乙腊:100mL乙脯中加入20mL石油酶，振摇1mn，待静置分层后，取下层乙脯备用。3.7 正己烧s重蒸馆。3.8 乙醋。3.9 元水硫酸钩。3.10 饱和氯化销溶液。3.11 硅续吸附剂:100目-200目，于550C灼烧5h
4、.放在干燥器中保存。使用前取100g硅续吸附剂加10mL蒸馆水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置2d以上，用前再于130C加热活化5h.按上述比例加水减活化后使用。3.12 秀去津标准溶液z准确称取秀去津(atrazine)标准品，用丙酣配制成1mg/mL标准储备液，于冰箱(4C)中保存，使用时用正己炕稀释成10g/mL的标准使用液。4 仪器和设备4.1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。4.2 电动振荡器。4.3 高速组织捣碎机。4.4 恒温水浴箱。4.5 小型粉碎机。4.6 全玻减压蒸馆装置或旋转蒸发器。155 GB/T 5009.132-2003 5 分析步骤5.1 试样预处理5. 1. 1
5、 提取玉米:试样经粉碎并通过20目筛后，称取约50g试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加人120mL甲醇水o十1)于电动振荡器上振摇30川岛上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入250 mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水o十1)振摇30min，抽滤，合并滤液，用甲醇水(1+1)定容至250 mL。甘jf.，根据取样规则取具有代表性的甘jf.试样，除去叶和浅表层污染物，用不锈钢刀切细后，称取约50 g甘jf.试样，精确至0.001g，置于高速组织捣碎机中，加入100mL甲醇水0+1)匀浆。.5min，用铺有200目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，jf.渣用100mL甲醇水0+1)洗涤3
6、次-4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入250mL容量瓶中，用少量甲醇水。+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250mL。取50.0mL滤液(相当于10g试样)于250mL分液漏斗中，对玉米试样，加入20mL饱和氯化销溶液和30mL蒸馆水z对于甘煎试样，加入50mL饱和氯化锅溶液和50mL蒸馈水，用二氯甲烧-石油酶(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL，振摇1min，合并上层二氯甲烧石油隧提取液。若有乳化层，再加入20mL饱和氯化纳溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层氯化销溶液。提取液经盛有10g无水硫酸俐的漏斗，滤入100mL圆底烧瓶中，用少
7、量二氯甲统分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并人滤液。于60C:UC恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气(N，)或净化空气吹于溶剂。5. 1. 2 净化石油隧-乙腊分配2用30mL石汹隧分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转入125mL分液漏斗中，再用20mL石油隧饱和的乙脯洗涤圆底烧瓶2次-3次后转入该分液漏斗中，振摇提取1min，静止分层，将下层乙腊转入另一100mL圆底烧瓶内，再用20mL石油隧饱和的乙脯提取石油磁层1次，振摇1min，合并乙脯层，于60C:!:1c恒温水浴上减压蒸去大部分乙脯，用氮气(N，)或净化空气吹干。用10 mL石油酶溶解残留物，供柱层析用。柱层析净化g于层析柱(内径1
8、cm-2 cm)中装入2g无水硫酸锄，称取10g-15 g硅续吸附剂，用30 mL石油隧湿法装柱，柱上端铺1cm厚元水硫酸锅。将试样溶液小心转入层析柱上。当柱内液面降至吸附剂表面时，用80mL乙酿石油隧0+2)淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后，再转入层析柱中，洗脱速度。.5mL/min-1 mL/min.收集洗脱液，于60C士1C恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气(N2)或净化空气吹干。准确加2mL正己烧溶解残留物，供测定用。5.2 仪器分析气相色谱条件z采用2mX3 mm不锈钢色谱柱，内装3% OV-17 , Chromosorb W A W DMCS (80目-100日)，柱
9、温195C，进样口和检测室温度为230C，氮气流速为30mL/min.或用2mX 3 mm玻璃柱，内装涂溃3%OV-17的GasChrom Q(80目-100目)，柱温为200C，进样口和检测室温度为240C，氮气流速为40mL/min. 5.3 标准曲线的绘制用秀去津标准使用液分别配制0.0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00g/mL秀去津标准系列，在上述气相色谱最佳测试条件下，分别取2.0L标准溶液注入气相色谱仪，各重复测定3次，以标准溶液的浓度为横坐标，以色谱峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 测定取2.0L净化厉的试样溶液注入气相色谱仪，重复测定3次，测定试样的峰高平均值。以保留时间定性，根据标准曲线定量。GB/T 5009.132-2003 5.5 分析结果当试样和标准溶液进样量相同时，试样中秀去津的含量按下式计算。式中zX=兰旦， X 试样中秀去津的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg); c 由标准曲线查得的试样溶液中芳去津的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);k 试样溶液的最终定容体积，单位为毫升(mL);m 用于测定的甲醇水提取液所相当的试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。157
