1、ICS 67.04号C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.133 2003 代替GB/T16338一1996粮食中绿麦隆残留量的测定Determination of chlorotoluron residues in grains 2003心8幽11发布2004心1心1实施158 军华人民共柏固卫生费发布国国家标准化管理委员合GB/T 5009.133 2003 茵茵本标准代替GB/T16338-1996(粮食中绿隐残留蠢的测定。本标准按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准囱中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负
2、责起草单位z华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准三主要起草人z黎源倩、牟文宣、孙成均、向校学、张立实。原标准予1996年首次发布，本次为第一次修订。159 GB/T 5009.133-2003 引言绿麦隆(chlorotoluron).化学名称为N-(3氯-4-甲苯基)-N.N-甲基廊，是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用，绿麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。160 粮食中操麦隆费留量的删定1 范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验
3、方法。本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。本方法检出限为0.01mg/kg;线性范倒为O.04 mg2. 00 mg, 2原理GB/T 5009.133-2003 试样中的绿2i:量用甲薛水振摇提取，过滤后，滤液周二氯甲统也石油隧混合溶剂泰取，以两盲目石油隧为淋洗剂，经破续吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸自于衍生化。衍生产物用气相15谱法，电子捕获检测器测定，采用保留时间定性，标准曲线法定量。3试fl!J3.1 甲董事z重蒸溜。3.2 二氯原烧.童蒸饶你3.3 三氯甲烧，:1:糠馆.3.4 石油酷.沸稳60C90C.重蒸馆。3.5 丙嗣s重蒸恼。3.6 正己统2
4、重毒草饿。3.7 元水硫酸钧。3.8 50 g/L量最重辈辈墨镜草草液e3.9 饱和氯化销溶液。3.10 七氟丁酸跻s色谱纯。3.11 硅续吸附剂，100目200目，于550C灼烧5h.置于干燥器中。临用前取100日硅续吸附剂加5 mL蒸馆水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130C烘5h.将按上述比例加水减活化后使用。3.12 绿麦搂标准溶液z准确称取绿麦E量标准品(chlorotoluron).用丙盖自就越成1mg/mL豹标准错备液，于冰箱(4C)中保存，临ffl才庭正己统稀释成10g/mL的标准使用液。4 仪器4.1 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD), 4.2
5、 小型食品粉碎机。4.3 电动振荡器。4.4 恒温水浴稽。4.5 小型全玻减蒸馆装置或旋转蒸发器p5 分析步骤5.1 试样预处现5. 1. 1 提取玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后，称取约25g试样，精确3:1O. 001 g.置于250 mL具塞锥彩瓶中，刻入120mL甲董事水(3+2)于电动振荡器上振摇30min.ffl快速;E检法纸过滤，GB/T 5009.133-2003 滤液转入250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水(3+2)振摇30min，过滤，合并滤液，用甲醇水(3+2)稀释至250mL。对于玉米和大豆试样，取50mL滤液(相当于5日试样)置于250mL分液漏斗中，
6、加入20mL饱和氯化锅溶液和30mL蒸馆水，用二氯甲烧石油隧(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用溶剂20 mL.振摇1min，合并二氯甲烧石油酷提取液。对于小麦试样，取50mL滤液(相当于5g试样)置于250mL分液漏斗中，加入50mL饱和氯化锅溶液，用三氯甲炕-石油隧(3.5+6.5)提取3次，每次20mL.振摇1mino合并三氯甲烧-石油隧提取液和乳化层，用20mL饱和氯化纳溶液振摇，待静止分层后，弃掉下层氯化锅溶液。上述提取液经盛有10 g无水硫酸销的漏斗，滤人100mL圆底烧瓶内，用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60C士1C恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，
7、用氮气或净化空气吹干溶剂。用5mL石油隧溶解残渣，供净化用。5. 1. 2 净化于内径为1cm-2 cm的层析柱内装入2g无水硫酸俐，称取10g-15 g硅续吸附剂，用30 mL石油隧湿法装柱，柱上端铺1cm厚元水硫酸销。当柱内液面降至吸附剂表面时，将试样溶液小心转入层析柱上。用60mL丙翻石油隧0+4)淋洗，用淋洗液分数次洗涤装试样溶液的圆底烧瓶后再转入层析柱中，洗脱速度为0.5mL/min-1. 0 mL/min.用另一100mL带磨口塞的圆底烧瓶收集洗脱液，于60C士1C恒温水浴上减压浓缩近干，用氮气或净化空气吹干溶剂，准确加入4.00mL正己烧供衍生化用。5. 1. 3 衍生化于上述具
8、塞圆底烧瓶中加入20L七氟丁酸哥，立即盖紧玻璃塞，混匀后置于60C:f: 1C恒温水浴上，加热反应1h。取出后用水冷却至室温，加入4mL碳酸氢纳溶液，混匀。将衍生化产物转入10mL具塞试管中，取上层正己烧溶液进行气相色谱分析。5.2 仪器分析气相色谱条件:2mmX3 mm不锈钢色谱柱，内装涂有3% OV-17 Chromosorb W A W DMCS (80日-100目)的固定相。柱温为175C.进样口和检测室温度为230C.氮气流速为30mL/min. 5.3 标准曲线的绘制分别取0.0.0.10.0.20.0.40.0.60.0.80.1.00 mL绿麦隆标准使用液于10mL具塞试管内，
9、补加正己统至4.00mL.按5.1.3衍生化步骤进行衍生化，取上层正己统溶液进行气相色谱分析。分别取2.0L标准溶液注入气相色谱仪，各重复测定3次，以标准溶液的浓度为横坐标，其色谱峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 测定取2.0L经衍生化后的试样溶液注入气相色谱仪，重复测定3次，测定试样的峰高平均值。以保留时间定性，根据标准曲线和试样的峰高平均值定量。5.5 结果计算测定时，当试样溶液和标准溶液的进样体积相同时，试样中绿麦隆的含量按下式计算ex = cXVi =一z 式中2X一一试样中绿麦隆的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), C一一由标准曲线查得的试样衍生化溶液中绿麦降的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), Vi-一试样衍生化溶液的体积，单位为毫升(mL)，m 用于测定的甲醇水提取液所相当的试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。162
