1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.134-2003 代替GB/T16339-1996 大米中禾草敌残留量的测定Determination of molinate residues in rice 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦前富本标准代替GB/T16339-1996大米中禾大批残留蠢的测定队本栋准与GB/T16339-1996相比主要修改如下zGB/T 5009.1342003 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为大米中禾草敌残留量的测定。按GB/T20001. 4-2001标准编写规
2、则第4部分=化学分析方法对原标准的错构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位2华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人z黎源镜、方豆草草、杨庆、张立实、:E瑞淑。直在事丢掉辈子19幸在年苔次发布，本次为第一次修订，165 G/T 5009.134-2003 引言禾草敌(molinate).化学名称为N.N六甲基撑硫赶氨基甲酸乙酶，是近年来在我国广泛使用的一种防治稻田穗草的除草剂。本标准参考国外有关禾革敌测定方法而制定。干扰试验z在本方法所用的色谱条件下，甲基对硫磷和杀旗松不干扰禾草敌的测定。166 GB/T 5
3、009.134-2003 大米申禾草敌残留量的测定1 范围本标准规定了大米中禾革敌残留量的测定方法。本标准适用于使用过禾革敌作为除草剂的大米中禾革敌残留寰的测定。本方法的检出限为。.1 ng.对于20g大米试样，检出浓度为O.01 mg/kg，线性范画为0.10g/mL-1. 00g/mL。2 原理将含有禾革敌的大米试样，用丙麟水0+1)握握喜提取，过滤后滤液在酸性水滚液(pH为3.0-3.5)中用石油酷提取，提取液经破侯吸附剂净化，浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保密在tr湾定诠，与标准系列的峰离值比较定量嗡3 试剂3.1 芮酣:重蒸馆.3.2 石油重量z拂程30(;-60(
4、;.重蒸键。3.3 乙醋。3.4 元水硫酸锁店3.5 硅续吸附弗，100吕-200日，于550(;灼烧3h，贮存于干燥精内。i路局前取100g磁续吸附剂加2 mL蒸馆水减活化，平衡过夜，混匀备用。放量时间超过两天，用前应于130(;烘5h.再按上述比例加水减活化后使用e3.6 0.05 mol/L盐段。3.7 禾草敌标准溶液z准确称取禾直在敌Cmolinate)标准品，用F哥哥哥配成1mg/mL的标准储备液，储存于冰箱(4C)中，使用时用丙嗣稀释成1.0g/mL的标准使用液.4 仪器和设备在1带有火焰光度检测器(FPD)的气相色潜仪a4.2 电动振荡器。4.3 恒温水浴箱84.4 小型粉碎机。
5、4.5 全玻减压蒸馆装置或旋转蒸发器。4.6 K-D浓缩器。5 分按步骤5.1 试样预处理5. 1. 1 提取大米试祥经牵挂喜事并过20吕嫁后，称毒草约20革试祥，精确至O.1g，盖子250白L具塞锥形瓶中，加100mL两周水0+1)振摇提取30min，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤，再用100mL 丙戳J)(l十1)洗涤残渣3次-4次，狼滤。合并滤液转入500mL分滚漏斗中，虫草人自.05血。l/L盐毅3 mL.用石油腿提取3次，每次20mL，振摇1min。石油磁层经5日无水硫酸铺脱水后于45C土1C恒温水浴上减应浓缩烹约5mL。167 G/T 5009.134-2003 5. 1. 2
6、净化将少许玻璃穗装入1号mmX250m脏的层事哥拉卒，如人2g无水硫酸镑，5草磁续吸黯剂，fliZOmL石滔黯湿法装柱，柱上端再铺2在泥水毒草草童锅。当校内液窗薄至吸附刻表在哥对，将提取液小心转入法析柱上。用50mL乙重量-石汹黯(1+1)曾t!尾，洗脱速度为1rnL/min，收集洗5克液，用K浓缩吉普在45C土1C恒温水浴上减压浓缩，定容3军队00mL，将此试祥溶液童子冰水浴中，取2.0L进行气栩包谱分析。5.2 仪幡分析气相色谱柱为2mX3 mm玻璃柱，内装涂有3%OV-17的GasChrom Q担体(80自-100目).柱混为200C.气化室和检测器的温度为220C.氯气流速为40mL/
7、min.氢气流速为65mL/min.空气流速为300mL/min, 5.3 标准陶线的绘制配和tlO.白，0.10.0.20.0.40.0.60，0.80，1.00附/mL禾萃敌标准系列洛液，在上述气粉色谱最俊测试条伶下，分别取2.0L标准溶液注入气相色谱仪，测定其色谱峰离佳，重复测定3次。以米E事敌标准滚滚浓度的平方为横坐标，以色谱蜂窝平均德为纵坐标，绘制标准幽线。5.4 源定取2.0L净化后射试祥溶液注入气相告i1睡仪，重复测定3次，测定试辛辛的蜂窝平生智健，以保留时闵，iE俭，根据标准曲线定量-5.5 籍果计算由于火焰光度检测器(FPD)在394nm处对硫的响应不呈线性关系，但与禾草敌中所含硫浓度的平方成IE比。测定时，当试样榕液与标准溶液的进样囊相同时，试样中禾革敌的含量按下式计算。式中zX c, XV, m X一一试样中禾革敌的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); V，-一待测试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g); c，一一待溅试样榕液的浓度，单位为微宠幸哥毫升(lg/mL)，计算结果保留商位有效数字gS 精密度在重复性条件下获得的事喜欢独立测定结果约绝对差债不得超过算术平均值的10%.168
