1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准G/T 5009.135-2003 代替GB/T16340 1996 植物性食品中灭幼服残留量的测定Determination of cbJorbenzuron residues in vegetable foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会前言本标准代替GB/T16340-199698%)用二氯甲烧溶解并转移到100 mL容量瓶，用工二氯Ijl烧定容，得到。草/mL始标准储备液，事罪释100倍活得到1附/mL的标准使用液，1 注射器$2一一预处理小校4 仪器和设备4.
2、1 离效液褪色滋仪s具有紫外检吉普辈辈。4.2 25 mL比色镑。4. 3 KD浓缩糠的梨形瓶。4.4 高速分散稽。4.5 电动离心机，10000 r/min. 4.6 具磨口塞离心管.4.7 10L微量2主要古籍倒1预处理装置173 GB/T 5009.135-2003 5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 试样的粉碎粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机破碎成浆状。5. 1. 2 试样的提取称取2.500g(精确至0.001g)粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中，加10mL提取液，在电动离心机上，以10000 r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min
3、，再分散5min，以2000 r/min离心5 min，转移上清液于25mL比色管中;:bo5 mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管，再重复一次，上清液也并人25mL比色管，用提取液定容至25mL，得到试样提取液。5. 1. 3 试样提取液的净化先用10mL石油隧自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烧淋洗小柱(见图。，弃去流出液，然后取10mL试样浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K-D浓缩器的梨形瓶中，再用15mL二氯甲烧淋洗小柱，流出液并人上述梨形瓶中。于通风橱中，40C水浴下，氮气流吹干梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。5.2 高效液相色谱参考条件不锈钢柱:
4、200 mm X 4. 6 m丁(内径h固定相:C18 (5m);流动相甲醇水(75+ 25川流速:1 mL/min. 5.3 标准曲线绘制取灭幼腺标准使用液。，1，2，3，5，7，10L(灭幼腺含量分别为0，1，2，3，5，7，10ng)注入色谱仪测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。5.4 测定加1mL二氯甲统于K-D浓缩器的梨形瓶中使试样残渣溶解，经0.45m微孔滤膜过滤后，取10L立即注人色谱仪测定。计算峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前试样溶液中灭幼服的浓度。5.5 结果计算按下式计算式中gcXV, X x=-一一句一-工旦m X 食品中灭幼腺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一利用标准曲线算得的试样残渣溶液中灭幼服的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V1一一试样浸出液的定容体积，单位为毫升(mL);V2 上柱的试样浸出液的体积，单位为毫升(mL);V，一一溶解试样残渣所用的溶剂体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6 精确度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。174 GB/T 5009.135-2003 7 液相色谱，考翩色谱参考图兑002。u 10 理2灾幼童串串专标准色谱111175
