1、ICS 67.040 C 53 E3 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.136-2003 代替GB/T16341-1996 植物性食品中五氯硝荔苯残留量的测定Determination of quintozene residues in vegetable foods 2003心8帽11发布20归-01-01实施中华人民共和剧卫生部发布中国国家标准化智珊委员会GB/T 5009.136-2003 178 前言本标准代替GB/T16341-1996食品中五氯硝基苯残留量的测定。本标准与GB/T16341-1996相比主要修改如下g一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中五氯
2、硝基苯残留量的测定h一一按照GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改.本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人s李槐春、李青、金秀华、方赤光。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.136-2003 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定1 范围本标准规定了食品中五氯硝基苯残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。本方法检出限为5X10-3 ng;粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg/kg;蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg/k
3、g.标准曲线线性范围0.005g/mL0.150g/mL;2 原理试样经正己烧萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。3 试剂3.1 正己烧2重蒸馆。3.2 丙嗣正己烧(1十的。3.3 无水硫酸锅。3.4 40 g/L氯化销水溶液。3.5 五氯硝基苯标准贮备液和中间液z准确称取五氯硝基苯(quintozene)O.0100 g，用正己烧溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烧定容，得到浓度为100g/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1g/mL的标准中间液。3.6 五氯硝基苯标准使用液g取中间液配制成浓度分别为0.005.0.010，0.050.0.10
4、0，0.150g/mL系列标准使用液。3.7 载体，ChromsorbW A W 80目100目。3.8 固定液，OV-17和QF-l，4 仪器4.1 气相色谱仪，具电子捕获检测器。4.2 组织捣碎机。4.3 离心机。4.4 高速分散器。4.5 小型粉碎机。4.6 硅续吸附剂预处理小柱(见图1)。1一一注射器$2 预处理小柱。圄1179 GB/T 5009.136-2003 4.7 10L微量注射器。4.8 K-D浓缩器的梨形瓶.5 分析步骤5.1 提取5. 1. 1 粮食g称取经粉碎过40目筛的试样5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烧，高速分散器(10 000 r/min)分散4m
5、in，离心(2000 r/min) 5 min，将提取液移人25mL容量瓶中，向离心管中加5 mL正己烧，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。5.1.2 蔬菜s取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，于性试样加一定量蒸馆水，取相当于1.0g原试样的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烧提取，在高速分散器(10000 r/min)分散4 min，离心(2000r/min)5 min，将提取液移人10mL容量瓶中，向离心管中加3mL正己烧提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。5.2 净化5.2.1 预处理柱的净化处理:先用1mL丙翻正己烧。+9)分两次淋洗预处理柱，再
6、用1mL正己统淋洗该柱，弃去淋洗液。5.2.2 将提取液5mL过柱，液体收集于K-D浓缩器的梨形瓶中，用丙嗣-正己烧。+9)3mL淋洗该柱，淋洗液并人上述K-D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。5.3 气相色谱参考条件5.3.1 气化窒(进样口)温度:230C。5.3.2 检测器温度，230C。5.3.3 柱箱温度:190C。5.3.4 载气(N，)流速:50mL/min。5.3.5 色谱柱z内径3mm柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17+2%QF-1固定液，担体为80目100目ChromsorbW A W 5.4 测定取1L五氯硝基苯标准使用液及试样注入气相色谱仪测定，试
7、样与标准相比较，计算出试样中五氯硝基苯的含量。6 结果计算6.1 计算按下式计算2式中2X 一A过旦旦旦旦V.m X ;+ X ;+ X 1 000 V, V3 X 食品中五氯硝基苯含量，单位为毫克每千克(mg/kg), A一一标准曲线算得试样中五氯硝基苯质量，单位为纳克(ng), k 试样注人色谱体积，单位为微升(L)，V，一-净化液浓缩体积，单位为毫升(mL), V3一一提取液总体积，单位为毫升(mL)，V, 净化液的体积，单位为毫升(mL)，m一一试样质量，单位为克(g)。6.2 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。180 7气很1!l激参考噩谱自自(见002)。回2五氯硝基苯气栩色谱标准参考困GBjT 5009.1362003 181
