1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.137-2003 代替GBjT16342-1996 食品中锦的测定Determination of antimony in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施182 中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管明荣员会GB/T 5009.137-2003 前言本标准代替GB!T163421996食品中锐的测定队本标准按GB!T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z北京进口食品卫生盖在督检验所、卫
2、生部食品卫生监督检验所9北京市卫生防疫站。本标准主要辈革毒草人z题军、杨惠芬、毛主主、事在红。原标准于1996年首次发布，本次为第次修订e183 GB/T 5009.137-2003 冒|言某些食品由于用涂有镑瓷袖的容器贮存或制作而被污染，使食品中含镑量偏高。曾发生因饮用了在搪瓷容器中用拧橡晶制成的拧橡水而中毒的事件。为此，各国制定了锐的食品卫生标准。澳大利亚规定饮料中镑不得超过0.15mg/L其他食品中不得超过1.5 mg/kg;新西兰规定饮料中销不得超过0.15 mg/L，其他食品中不得超过1.0 mg/kg;英国规定食品着色剂中含锦不得超过100mg/峙。我国规定食品容器及包装材料采用聚
3、对苯二甲酸乙二醇醋为原料的成型品，4%乙酸浸出液(60C,0.5 h)中镑含量不得超过0.005mg/L。为了加强食品卫生监督，建立镑的标准测定方法十分必要。184 食品中镜的溜走1 范题本标准规定了食品中锦的氢化物原子荧光光谱法a本标准适用于各类食品中镑的测定。本方法检出限:0.1ng/mL, 2原理GB/T 5009.137-2003 试样经酸加热消化后，在酸性介质中，试样中的锦与蹦氢化销(NaBH)或棚氢化饵(KBH反应!t成挥发饺镑部氧化物岱H.)，以氧气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制镑空心阴极灯照射下，基态镑原子被激发至高能态，在去活化ffi到基态时，发射出特征
4、波长的荧光，主革荧光强度与锦含最成正比，根据标准系列进行寇量。3试ff1J3.1 硝酸+离氯梭(4十1)混合重量2分别量取硝数400mL，高氯酸100mL，混匀。3.2 盐酸溶液0+1)，量取250mL盐酸f跨入250mL水中，混匀。3.3 硫酸(优级纯)。3.4 30%过氧化氮。3.5 硫腺(NH，)，CS(20g/Ll+串起化掷(KI)(100g/Ll混合揭穿液g分别称取2g硫踪，10g碗化僻，溶于100mL水中，漉匀。3.6 磁室里化镇(NaBH.)溶液(10g/L):称取1.白g哥哥雪里化钱，溶于10号mL的氢氧化镇溶液(2g/Ll中，混匀，1脑用现配。3.7 锦标准储备液(1.mg/
5、mL):出国家标准物质研究中心提供。3.8 锦标准应用液(1.00g/mL):精确吸取镑标准储备液0.00mg/mL)，用水逐级稀释至1. 00g/mL， 4 仪器4.1 双道原子荧光光谱仪。在2编码镑空心阴极灯。4.3 微波消解炉。4.4 电热扳5 分析步骤5.1 试栋消化5. 1. 1 消解z称取固体试样。.20 g2. 00 g，液体试样2.00日-10.00g(或mLl，置于50mL-100 mL消化容器中(锥形瓶)，加入硝酸+离氯酸(4+1)混合酸5mL-10 mL然后加入硫酸1mL-2 mL浸泡放置过夜。次窍，堂子电热板上加热消解，至消化液蒙淡黄色或无色主n商解过草草色泽较深，稍冷
6、补加少量硝舱，继续消解)，加入20mL水，再继续加热赶酸至消化液。.5mL-1. 0 mL止，冷却后烧少量水转入25mL容蠢瓶中，井然入盐酸溶液(1十1)2.0mL，疏黯(20g/L)+模化饵(100g/Ll混合液2.0mL，用水稀释至1iJl度，摇匀，放置30min后测定。向时做试弗j空白。185 G8/T 5009.137-2003 5. 1. 2 微波消解zi称滚。.10g-O. 50 g试样子消化罐中，如人1mL-5 mL硝酸，加入过氧化氢1mL-2 mL.童在好安全阀后，将消化罐放人微波消解炉中，根据不闵品种的试祥，设置微波消解炉剖最佳分析条件(参见表1-表2)鹰消解完全后，冷却取出
7、消化罐内衬杯，将消化液用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸0+1)2.0 mL，硫腺(20g/L)+破化御(100日/L)混合液2.0mL，用水稀释至刻度，(Il;含是试样可定容10mL)，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。表1粮食巍、漉来类、鱼肉类步骤1 2 3 功率1%50 75 90 底力IkPa343 686 J 096 升温时间fmin3白.030.0 30.0 然E军对海Imin5.0 7.0 5.。德风，量1%100 100 10号表2泊黯类、糖类步骤1 2 3 4 5 事1%50 70 80 100 100 力IkPa343 514 686 959 1 234
8、 升躏时间Imin30.0 30.0 30.。30.0 30.0 保时间/mn5.0 5.0 5.0 7.0 5.0 排风撒1%100 100 100 100 100 5.2 标准系列帘j备取25mL容量瓶7只，依次准确加入锦标准成用液。.00g/mL)O.OO、0.05、0.10、0.25、O.陀、1.、1.50黯L，用少量水稀释后，直在人盐酸(1十1)2.0皿L，磁蓝蓝(20g/U十毒草化铐(100g/日混合液2.0韶L，用水稀择至J度，摇匀，(稳当于镑浓IIO.、2.、4.00、10.、20.00、4号.00、60.0自ng/白L)放1t3号mn后待溅。5.3 测定5.3.1 仪器参考条
9、件负高压，320V; 锵空心阴极灯灯电流60mA; 原子化器炉温650C，炉高8mrn; 氯气流速g载气600mL/min; f罪蔽气1000mL/min; 加还原剂时间:7.0S;读数时间:15.0 So延迟时间，0.0S; 读数方式z峰面积，测量方法z标准曲线法s进样体积:2.0mLo 5.3.2 浓度测量方式设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所吉普汲度后，稳定10min-20 min手革开始草草蠢。连续用标准系列必零管透样，待读数稳定之后，转入标准系列泌蠢，绘制标准应线。转入试样测量，分别泌定试撑盘空白液和t式样消化液，每滔不同的试样能董事$l挂号泼泼样器e试祥辈革定结果按下式诗算。5.
10、3.3 仪器自动计算结果测量方式设定好仪器最佳条件，在试祥参数画画，输人以下参数z试样质量(g或mL).稀释体积(mL).并选186 GB/T 5009.137-2003 择结果的浓度单位e逐步将妒温升至济需温度，稳定后事署1量。连续用标准系列必零管透样，待读数稳定之后，转入标准系列撞撞量，绘辈革标准曲线e在转入试辛辛测量壁之前，再进入空白值测量状态，用试祥空臼消化液进样，让仪器取其均值作为扣除的空白筐。随后&J依次测定试样溶液。选择打印报告RP可将测定综果启动打印。6 翁S展计算八-内U-nunu-n 吟n-m -hJX 1叫Ax )m om1 CF 二r-m ( X 式中gx 一试样中锦的含量，单位为毫克每千克(毫克每升)mg!kg(mg!Ll J; c一试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng!mL); c(J-i式知j空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng!mL); m试祥质量体积)，单位为克(毫升)g(mL)，试辛辛消化液总体积，单位为毫升(四口。7 精密度夜主盖章!:t生条件下获得的两次独立测定结果的绝对堂皇傻不得超过算术平均值的10%。187
