1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.138一2003代替GBjT16343-1996等食品中镇的测定Determination of nickel in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施188 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GBjT 5009 1382003 蘸富本标准代替GB/T16343-1996(食品中媒的测定和GB/T5009. 37-1996食用植物油卫生k标准的分析方法中4.9镰(适用于人造奶油),GB 15196吨1994(人造奶油卫生标准附录B镰的检验(原子吸收分光光度法)。本标准按照GB/T2
2、0001. 4-2001标准编写规则第4部分E化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位z浙江省医学科学院、卫生部食品卫生监督检验所g参加起草单位2武汉市卫生妨疫站、离京铁道医学院、北京市卫生防疫站。;事标准第二法负责起草单位z上海市卫生防疫站、天津市卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、陕黯省Jl生防疫站、辽宁省卫生防疫站、革HJl曹省卫生防疫站、Jl主董事食品卫生监督检验段。本标准第一法主要起草人2傅逸板、杨惠芬、草草rr虹、蒋兆坤、毛红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2GB/T 16343-1996; -GB/T 5009. 37
3、-1985;GB/T 5009. 37-1996部分gGB 15196-1994部分。189 GB/T 5009.138-2003 冒l言键是人体的必需微量元素，但若摄入过多会对人体健康造成危害。我国现己制定了食用氢化油、人造奶油卫生标准。现行标准方法为原子吸收分光光度法、丁二酬肪比色法，其灵敏度低，达不到现行食品卫生标准要求。本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镰的方法。该法灵敏度高、干扰少。为了加强食品卫生监督，制定镰的标准测定方法非常必要。190 食品中镇的那定1 范阁本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的镰。本标准适用于各类食品中镰的测定。第一法原子吸收分光光度法
4、2攘攘GB/T 5009.1382003 试样经消化处理后，导人原子吸收分光光度计7祭炉中，电热原子先后，吸收232.自nrn共振线，其吸光度与镣含羞成正比，与标准系列比较定囊。本方法梭出限1.4 ng/mL，线位范摆在ng/mL-100鸣ImL。3 试剂除非另有说明，要求使用优级纯试剂。3.1 硝酸3.2 1+1硝酸2取50mL硝酸，以水稀释至100rnL. 3. 3 O. 5 rnol/L硝酸溶液。3.4 过氧化氢。3.5锦标准储备液2精密称取1.000 0 g镰粉(99.99%)溶于30mL硝酸。+1)加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至J度。此溶液每毫升相当子1.0 mg缘
5、。3.6 镰标准使用滚，1施用时，将镰标准储备液翔。.5mol!L硝酸逐级稀释，自己成每毫升相当于200 ng缘。4 仪毒整4.1 原子吸收分光光度汁，附石墨炉及模空心阴极灯。4.2 压力消解罐(100mL容量。4.3 实验室常用设备。5 试样5.1 粮食、豆类去杂物、尘土等、碾碎，过30目筛，储T聚乙烯瓶中，保存备用。5.2 新鲜试样，洗净、晾干，取可食部分，捣碎混匀备用。6 分析步骤6.1 试糠消解6. 1. 1 没法消费草z称骂豆子祥自.3g-在.5g或鲜样5以精密窒O.由01g)于15自由L锥型烧瓶中，加15mL 在器重量，竟在r:I:Il挂一小漏斗，放量过夜。次日置于铺有砂子必忽然板
6、上直在熬，待激烈反应后，取下稽冷后，缓缓沁人2mL过氧化氢，继续郊热消解。反复补部主幸靠在化氢幸在适量硝酸，直至不再产生棕色气体4再加25 mL来离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1mL-2时，时取下冷却。将消解液移人10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。同时做空白试验。191 GB/T 5009.138-2003 6. 1. 2 高压水解6. 1. 2. 1 称取粮食、豆类等干试样0.2g-1. 0 g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL 硝酸，放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封。放入恒温箱，
7、在120C恒温2h-3 h，至消解完全后，自然冷却至室温。将消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、摇匀。同时做空白试验，待测。6. 1. 2. 2 蔬菜、肉类、鱼类及蛋类水份含量高的鲜样，用捣碎机打成匀浆，称取匀浆2.0g-5. 0 g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝置80C鼓风干燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL 硝酸放置过夜，以下按6.1. 2. 1再加7mL过氧化氢起依法操作。6.2 标准系列的制备分别吸取镰标准使用液(200ng/mL) , 0 , 0. 50 ,1. 00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 m
8、L于10mL容量瓶中，用。.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。6.3 测定6.3.1 仪器条件2将原子吸收分光光度计调试到测镰最佳状态。参考条件z波长232.0nm，狭缝0.15nm，灯电流4mA，干燥150C, 20 s，灰化1050C , 20 s，原子化2650C , 4 s，jR灯或塞曼背景校正。6.3.2 试样测定:将空白液、镇标准系列液和消解好的样液分别注人石墨炉进行测定，进样量20L。6.4 结果计算按式()计算:式中gXAl - A 2 ) x V X 1 000 m X 1000 X 试样中媒的含量，单位为微克每千克(g/kg), Al一一测定样液中镰的含量，单位为纳克每毫升
9、(ng/mL)，A 空白液中镰的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)，V一一一试样定容体积，单位为毫升(mL)，m一一i式样质量，单位为克(g)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法比色法8 原理( 1 ) 试样中的镰用稀酸提取后，在强碱性溶液中以过硫酸镀为氧化剂，镰与丁二嗣后形成红褐色络合物，与标准系列比较定量。9 试剂9.1 盐酸。十23):量取4mL盐酸加水稀释至96mL。9.2石油隧沸程30C-60C。9.3 拧橡酸饷溶液(OOg/L)。9.4 盼红指示液(g/L):称取0.1g盼红用乙醇(20%)溶解后稀释至100mL。9.5 氨
10、水。9.6 丁二酣厉(C.H，N202)乙醇溶液(Og/L)。192 9.7 三氯甲烧。9.8 氨水0+10)。9.9 酒石酸辣锅溶液(5g/LL9.1号氢氧化锁滚滚(100g/L). 9.11 过硫酸镀溶液(60g/U: I脑用现踪。GB/T 5009.138-2003 9.12 镰标准溶液g准确称取0.1000日镰粉或0.4954 g硝酸镰(Ni(NO，)，.6H，0)济于少量盐酸。+23)移入1000mL容量瓶中，并用盐酸0+23)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0E镰。9.13 镰标准使用液g吸取1.0mL镰标准溶液置于100mL容最瓶中，以盐酸。+23)稀释呈现度。此溶液每毫升
11、相当于1.0g键。1号仪器所有玻璃仪器先用硝酸(1十1)浸泡4h.再以水冲洗干净。10.1 电动振荡器。10.2 分光光度计，11 分析步骤11. J 试挥处理称取50.。在E经水浴上加热融化的试样，置于125mL具寨锻形瓶中，加30mL盐酸。+23)，置80.C水浴中，加热10min.趁热置振荡器k振荡30min再最水浴中待泊层与水层分离后，倒入125mL 分液漏斗中，静置分后，水层放人第二只分液漏斗中，油层再倒阴原锥形瓶中，再加10mL盐酸(1十23) .置80(:水浴巾，加热5min，再振荡10min，再置水浴中分后，仍倒人第一只分液漏斗中，水层并入第二只分液漏斗中，奔去汹层。11. 2
12、 去黯第二只分液漏斗中试样提取液冷却后，主ll15mL石1岳重辈，振荡1mnt分层后弃去石草草重辈。11.3捷纯于提取液中加3漓盼红指示液，5mL拧橡酸销溶液000g/L).滴加氨水，使溶液由红变黄再变红后，再滴加2滴4澜，使溶液pH为8.5-10.再加2mL丁二酬盼乙醇溶液(10g/L).撩摇1min后，用二氯甲统提取3次，每次5mL.振摇2min，合并三氯甲:烧，景子50mL分液漏斗中，加10mL 1十10氨水振摇1四in，静建分层层弃去氨水，将二三氯f!l统分人另一分液漏斗中，用盐酸。+23)提取2次，每次2.5血L.振摇2rnn，使三氯f!l综中将镰转入酸液中，弃去三氯凉烧，收集毅液子
13、10mL其塞花色管中e11.4 测定吸取0、0.50、1.0，2.0、3.0、4.0、5.0mL镰标准使用液(相当0、0.50、1.0、2.。、3.0、4.。、5.0陈锦)，分别置于10mL具塞比色管中，分别加盐酸。+23)至5mL.于试样及标准管中分别依次加入0.5 mL酒石酸铮纳溶液(500g/L).1. 5 mL氢氧化纳溶液(100日/L).0.5mL过硫酸钱溶液(60g/U t!匀，放量3min.，乎等各如入台2mL了二目前君子乙董事溶液00g/L)，如水至10mL，混匀。放窒15四in后，用3cm比色杯，以水源节零点，于波长470nm处吉普吸光度，绘常j标准跑线比较。11. 5 结果计篝按式(2)计算g式中=x= ,_ m X一一试辛辛中幸事必含量，单位为毫宠若事乎完(mg/kg); .( 2 ) 193 GB/T 5009.138-2003 A 测定用试样镰的质量，单位为微克(g);m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。12 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。194
