1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.142-2003 代在GB;T 17328 1998 植物性食品中毗氟禾草隶、精毗氟禾草灵残留量的测定Determin曲tionof f1 uazifop-butyl and its acid residues in vegetable food 2003-08斗1发布2004-01-01实施214 工华人民共和国卫生部发布国国荡在标准化管理委员会前蓄本标准代替GB;T17328-1998食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定儿本标准与GB;T17328-1998相比主要修改如下gGBjT 5009.142-2003 明修改
2、了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中毗氟禾草灵、精毗氟禾事灵残留. 的测定);一一增加了引言g一一按GB;T20001. 4-2001 (标准编写规则第4部分s化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准出中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位g哈尔滨军科大学每本标准主要起草人=崔鸿斌、赵秀娟、陈艇费事、孙态草草、笑主申会盖在标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。ZlS GB/T 5009. 142-2003 害!言毗氟禾草灵稳杀得)、精毗氟禾草灾(精草草杀得)是高效低毒的化学除草剂，应用于甜粱阴、大豆固的阴间除草，我国规定了甜菜、大豆中毗氟米尊炎、精毗氟禾草灵最大
3、残留量均为0.5mg/k旺。本标准是与之配套的测定方法。由于毗氟禾草灵和精毗氟禾草灵施周后在环境或棱物体内会降解为口比氟禾草灵酸，所以本标准亦规定了口比氟禾草灵酸的测定方法。216 GB/T 5009.142-2003 1 范围撞物性食品中晓靠禾草菜、精毗氟来草翼残留量的测定本标准规定了植物性食品中磁氟禾萃炎和精毗氟禾革灵残留囊的吉普定方法本标准适用于甜菜园、大豆回一次喷洒化学除草荆毗氟禾草策和精悦氟禾革灵收获后的甜菜、大豆.本标准也适用于自花费E禾革灵酸的测定。本方法检tl:l限为0.001ng，线性范围，1.OX10 g-4. OX101O g. 2 原理试草草经击是骂豆、净化、再进行漠化
4、和德生先后，以带创Ni电子擒获检测器的气极色谱仪定量测定。3试剂3.1 甲膊g重蒸精制。3.2 乙腾.3.3 石油能z鼓蒸精制(60C-90C)。3.4 丙酶s重蒸精帝L3.5 50 g/L五氟苦蒸漠。3.6 无水硫酸锵2分析纯。3.7 20 g/L硫酸锁溶液。3.8 液澳。3.9 20 g/L碳竣锅。3.10 大豆油。3.11 戴罗里被主e3.12 日比氟禾尊灵标准溶液s精密称取100.0mg毗氟米草灵(fluazfopbutyD精制品，加石油隧溶解，移入1mL容量瓶中，加石油重量交易j度，混匀。成吉草液每毫升相当哥主氟禾萃灵1mg。3.13 毗氟禾卫在灵使用液z吸取毗氟禾草灵标准溶液1.0
5、 mL.置于1000mL容撞瓶中，用石油酷稀释至1精度，此溶液每毫升相当于1.0附敬戴禾草炎。3.14 精毗氟禾革灵标准溶液z精密称取100.0mg精毗氟禾尊灵精制品，加石汹隧溶解，移入100mL 容量瓶中，直0-5泌酿圣劳j度，混匀。此溶液每毫升相当精磁氟禾草灵(f!uazifop-p-b时yD1mg。3.15 榜毗氟禾草灵使用液s吸取精口比氟禾革灵标准溶液1.0 mL.毁于1000mL容量瓶中，用石油隧稀释至1自j度，此溶液每毫升相当于1.0月精唯氟禾萃炎。4 仪器4.1 气粮色潜仪电子撼获检测器。4.2 旋转蒸发器。4.3 级织捣善事拢。4.4 恒温水浴。217 GB/T 5009. 1
6、42-2003 4.5 玻璃层析柱。4.6 5L微量进中宇器。4.7 电动振荡器。5 分析吉普骤5.1 毗氟来革灵的前处理澳化衍生、净化5.1.1 都集试样的处理称取20g甜菜试样放入匀浆器内，加人200mL甲醇制成匀浆后，放入二三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。5. 1. 2 大豆试样的处理粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL，乙膀80mL，用电动振荡辘萃取30min后，过滤，收集滤液。5.1.3 褪职、澳化衍生、净化取滤液于分液漏斗中，加150mL 20 g/L硫酸锁溶液，80mL石油酶苯取，分层后弃去71格，再以20 g/L硫梭锁(Na，SO.)提取一次。有机相以无水硫酸锵烧水后，
7、周旋转蒸发器在40C下浓缩近子。加入1mL 20 mg/mL大豆汹丙嗣溶液，使瓶内庭分布均匀，除去附阁。加人0.4mL澳液后迅速密塞漠化，再挥千除去残余漠。加入20mL石池酶，洗涤除去残余渎，浓缩成残液。以丙撞撞及石泌黯淡净残法并移入分液漏斗中，再依次加150mL 20 g/L硫酸铺溶液，150mL 20 g/L碳酸销溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸铺脱水后移人旋转蒸发器中，浓缩挥干石油隧。以30mL乙隧十石汹酶05十85)贯善解残渣，通过氟罗里硅二仨仿5号溶化3杠，13号过夜柱，以120mL乙黯十石油黯05十85)淋浅。收集淋洗液浓缩至于，以石油酿定容，待测定。5.2 毗鹏来摹灵童量的
8、前处理、提取、衍生化、净化5.2.1 甜菜试样的处理称取20g甜菜试样切碎、放人匀浆器内加入100mL丙酬、100mL 7$J成匀浆，然后加入6mL 6mol/L盐盖章溶浓密寒过夜，过滤，收集滤液，盖章液中加入120自L二氯fj3辈革，150mL 2号g/L硫酸锁溶液及3mL 6 mol/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二二氯甲烧直在取3次，合并二氯甲烧液，以无水硫酸锁脱水后，40C节浓缩至于.5.2.2 大.i斌样的处理、提浓粉碎大豆，过40目筛，称取10g，jJO入97mL丙翻、3mL 6mol/L盐酸榕液，浸榄试样过夜后，振荡提取30min，盖章液爱子旋转蒸发器中浓缩近子。用120m
9、L二氯fj3统溶解残渣，并转荡人分浓漏斗中，以150mL 20 g/L硫酸锅、3mL 6 mol/L盐酸溶液萃浓，弃去水相，有机相通过无水硫酸销脱水后，40C下浓缩至于。5.2.3 衍生、净化、怒容加入5mL 50 g/L五氟常基澳、1mL毗睫，密塞并于80C水浴内进行氟醋化，反应30min后取出，得以80mL石油腿洗涤，转入分液漏斗中。加入80mL 20 g/L硫酸纳溶液笨取，弃去水裙，再以80mL20 g/L硫酸销萃取，弃水裙，得以5号mL古.5mol/L盐酸溶液萃滚，奔去水相，有机相以元水硫酸铺蜕水后在40C下浓缩干。以30mL乙隧+石汹隧05十启5)溶解残渣，通过氟罗里破土(650c活
10、化3 h，130C过夜柱，以120由L乙黯+石池黯05十85)持中淡，收集革中没液浓缩至于，以石泌重量定容，待测定。5.3 测定5.3.1 气衔色灌参考条件柱3mmX2.1m担体Chro阳osorhW HPC100 Il 120吕218 GBjT 5009. 1422003 慧稳校辈革检溯源m:氯气(N，)流速lR.敏度纸速进样撞5.3.2 气搁色谱分析3%E-60 245(; 295(; 60.0 mL/mn 10 2.5 mm/mn 1L 配制毗氟禾革灵和自比氟禾草灵酸系列不同浓度的标准溶液。标准使用液浓度为1g/mL，分别吸取1L，2L，3L，4L，5L注入气相色谱仪中，绘制标准曲线。同时取试样溶液1L注入气相包谱仪中，测得的峰面积从标准曲线图中查出相应的含量L6 续S展计算按下计算z玲:中sX=AXl号告。一一，施X试样中目比氟禾革灵(精口比氟禾革灵的含;麟，单位为毫克每千克(mg/kg), A进样体积中毗氟禾草灵精咣氟禾萃爽)的簸，单位为纳克(ng), m一进样体积(mL)相当于试样的质量，单位为3l(g)。计算结果保留两位有效数字.7 精密度在3章发性条件下获得的两次独立测定结果的绝对堂皇值不得超过算术平均值的10%。219
