1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.144-2003 代替GB/T17330-1998 植物性食品中甲基异梆磷残留量的测定Determination of isofenphos汀nethylresidues in vegetable foods 2003-饵-11发布2004-01-01实施226 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管略委员EGB/T切09.144-2003前言本标准代替GB/T17330-1998;增加了引言z一按GB/T20001. 4-200197%)，用丙嗣配制成0.1mg/mL的标准储备液。用丙嗣稀释配制成标准使用液(5.0g
2、/mL)。4 仪器4.1 气相色谱仪具有火焰光度检测器(FPD)0 4.2 电动振荡器。4.3 组织捣碎机。4.4 离心机。4.5 具塞三角锥瓶:150 mL, 250 mL。5 分析步骤5.1 试样制备取蔬菜类试样，去掉非可食部分后经组织捣碎机捣碎，制成匀浆。取粮食、油料作物等试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。5.2 提取5.2.1 蔬菜(含甜菜、甘jW，)试样=称取5g蔬菜试样，精确到0.001g.置于研钵中，加入30g100 g元水硫酸例研磨脱水，转移至250m L三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙醋(以泡过试样为准)，振荡提取30 min，静置后，取上清液30mL，用氮气或空气吹至近干
3、。229 GB/T 5009.144-2003 5.2.2 粮食试样g称取约10g粮食试样，精确到0.001g.置于150mL三角锥瓶中，加人40mL乙酸乙醋，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min (3000 r/min).取上清液20mL.用氮气或空气吹至近干。5.2.3 油料作物(如花生、大豆试样g称取约10g油料作物试样，精确到0.001g.置于150mL三角锥瓶中，加入50mL乙酸乙酶，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min (3000 r/min).取上清液25mL.用氮气或空气吹至近干.5.3 净化将浓缩后试样溶液，转移至柱上净化，用30mL乙
4、酸乙酣淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气吹至近干，用丙嗣定容至1mL.进样。5.4 气相色谱参考条件5.4.1 玻璃柱1 mX3 mm (内径).内装涂有2%0V-17固定液的ChromosorbW (DMCS)80目100目。5.4.2 气体流速氮气:30mL/min, 氢气:70mL/min, 空气:100 mL/min. 5.4.3 温度色谱柱:200(;, 进样口、检测器:220(; 6 测定6.1 标准曲线绘制分别吸取甲基异柳磷标准使用液(5.0问/mL)0.0.1.0.2.0. 4.0. 8.2. 5.5. 0 mL.于5mL容量瓶中，加入丙酣至刻度，即各含量为0.0.1.0.2.0.
5、4.0.8.2.5.5.0g/mL的标准液系列，分别吸取1L注入气相色谱仪中，然后以峰面积为纵坐标，以甲基异柳磷的含量为横坐标，绘制标准曲线。6. 2 试梓测定吸取1L5.3中的试样液注人气相色谱仪中，通过试样与标准峰面积的比较，用外标法定量。7 结果计算试样中甲基异柳磷的含量按下式计算2x=!. XE.XV, XV, = H.XV, Xm 式中zX一一试样中农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), E，一一甲基异柳磷标准的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), K 试样进样体积，单位为微升(L)，V2 标准进样体积，单位为微升(L)，V, 最后定容体积，单位为毫升(mL), H一一试样农药峰高，单位为毫米(mm), H，一一标准农药峰高，单位为毫米(mm)，m 试样质量，单位为克(g)。计算结果表示2报告算术平均值的两位有效数字.230 GB/T 5009. 1442003 S 事曹泼泼在2在策性条件下获得的两次独立测定结果的绝对辈辈您不得超过算术平均值的10%0g 忽谶阁见图1。串罔1世且谱院231
