1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.145-2003 代替GB!T17331-1998 植物性食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的那定Determination of organophphorus and carbamate pesticide muJtiresidues in vegetable foods 2003-08-11发布2004-01-01实施232 中华人民共和国卫生部发布中国国束标准化管理委员会GB/T 5009. 145-2003 前言本标准代替GBjT17331-1998食品中有机磷和氨基甲殷商量类农药多种残留的测定队本标准与GB
2、jT17331-1998相比:要修改如下z一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中有机磷和氨基甲酸酶类农药多种残留的测定儿一一按照GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准必结构进行了修改。本标准由中华人民共和愚卫生部提出并I):j口。本标准负责起尊单位z卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起葱人2张莹、杨大进、方从容。原标准于1998年首次发布，本次为第次修订。233 GB/T 5009.14.5-2003 引言有机磷和氨基甲酸醋类农药是当前我国使用量最大的两类杀虫剂.食品中农药多种残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知
3、组分农药在食品中残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机磷及速灭威等4种氨基甲酸醋类农药的多种残留分析，同时也适用于其他有机磷及氨基甲酸酣农药残留量的分析.234 1 范围植物性食晶中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定GB/T 5009.145-2003 本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酷甲胶磷、甲基内吸磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蝉、甲基嘻睫磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙威、仲丁威、甲茶威等农药残留量的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氨基甲酸酶类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。2 原理试样中有机磷和
4、氨基甲酸酶农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用氮磷检测器(FTO)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3 试剂3.1 丙酣s重蒸。3.2 二氯甲烧s重蒸。3.3 乙酸乙醋g重蒸。3.4 甲醇.重蒸。3.5 正己统g重蒸。3.6 磷酸。3.7 氯化销。3.8 元水硫酸锅。3.9 氯化镀.3.10 硅胶:60目-80目130C烘2h.以5%水失活。3.11 助滤J!IJ: celite 545 0 3.12 凝结液:5g氯化镀十10mL磷酸+100mL水，用前稀释5倍。3.13 农药标准品，见表1。表1农药名称英文名称敌敌畏dichlorvos 乙酷甲胶磷ac
5、ephate 速灭威MTMC 异丙威isoprocarb 仲丁威BPMC 甲基内吸磷demeton-methyl 甲拌磷phorate 久效磷monocrotphos 乐果dimethoate 纯度二主99%二主99%注99%二主99%注99%二主98%二主99%二三99%二主98%235 GB/T 5009. 145-2003 费1(续)农药名称英文名称纯度军荼E蛊茵维弱础rba可1二?!99%军基对蘸哥睡parathion-酷ethyl二主持%马拉氧磷mal时hior二三96.1%毒死蝉chtorpyrifos 二注99%甲基嘈睫磷pirimphos 二注99%倍硫磷fenthion 注9
6、9%马拉硫磷malathion 二注99%对硫磷parathion 三主98%杀扑磷自a廿lidathion99% 克线磷phen旧niphos99% 乙硫磷ethion 二主99%3.14 农药标准溶液的配制分别准确称取表1中的标准品，用丙翻为溶剂，分别配制成1mg/mL标准储备液，贮于冰箱中，使用对海丙爵稀释重已成单.!b粹的标准使用液。再根盘击各农药品种在仪器上的响应情况，吸收不同篷的标准储备液，愿再重需穆释成混合标准使用液。4 仪铸4.1 组织捣碎机。4.2 离心机，4.3 超声波清洗器4.4 旋转蒸发仪4.5 气裙色谱仪g隧氮磷检测吉普(F窍，5试样的制备取粮食试样以粉碎机粉碎，过2
7、0目筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水，取可食部分匀浆制成分析试样。S 分析步骤6.1 援浓6. 1. 1 蔬第6. 1. 1. 1 方法-，称取10g试样子三角瓶中，加入与试样含水量之和为10日的水和20mL丙朗振荡30min.抽滤，取20mL滤液于分液漏斗中回6. 1. 1. 2 方法二g称取5g试样(视试样中农药残留量而定).置于50mL离心管中，加入与试样含水量之赖为5g的水利10mL翻。置于超声波清洗器中，超声援取10min.在5000r/min离心转速下离心使蔬菜沉降，用移液管吸挂上清液10mL至分液漏斗中z6.1.2 粮食称取20g试样子三角瓶中，加人5g无水硫酸销和100mL丙隅
8、。振荡提取30min，过滤后取50 mL滤液于分液漏斗中。6.2 净化I句6.1.1.1分液漏斗中加入40mL凝结液和1g助滤弗IJcelite 545.或向6.1.L 2的分液漏斗中分别加入2号mL凝结液和法草草滤1Jcelite 545.轻摇后放量5min，经商E毒草草纸的布民漏斗抬滤，并用少量236 GB/T 5009. 145-2003 凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中，加入3g氯化锅，依次用50，50，30mL二氯甲烧提取，合并三次二氯甲统提取液，经无水硫酸锅漏斗过滤至浓缩瓶中，在35C水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量，用氮气吹干。取下浓缩瓶，加入少量正己烧。以少许棉
9、花塞住5mL医用注射器出口，1 g硅胶以正己统湿法装柱，敲实，将浓缩瓶中液体倒人，再以少量正己统+二氯甲炕(9+1)洗涤浓缩瓶，倒入柱中。依次以4mL正己烧+丙酣(7+3),4 mL乙酸乙醋，8mL丙酶+乙酸乙醋。+1)，4mL丙酣+甲醇(1+1)洗柱，汇集全部滤液经旋转蒸发仪45C水浴浓缩近干，定容至1mL. 向6.1.2的分液漏斗中加入50mL5%氯化锅溶液，再以50mL,50 mL, 30 mL二氯甲烧提取三次，合并二氯甲炕层经无水硫酸锅过滤后，在旋转蒸发仪40C水浴上浓缩近干，定容至1mL. 6.3 测定6.3.1 气相色谱参考条件6.3.1.1 色谱柱，BP5或OV-10125 mX
10、O. 32 mm(内径)石英弹性毛细管柱。6.3.1.2 气体流速g氮气，50mL/min; 尾吹气，(氮气)，30 mL/min; 氧气，0.5 kg/cm , 空气，0.3kg/cm. 6. 3, 1. 3 温度柱温采用程序升温方式50 C /min 恒温2min 2C /min 140C一一一-185C6.3. 1. 4 检测器2氮磷检测器(FTD)。IO C /min 恒温1min 195C一一一一-235 C 235C进样口温度240C6.3.2 色谛分析量取1L混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。6.3.3 色谱图见图L7 结果计
11、算7.1 计算按式(1)计算。n-fed -x -m 一一hzn-= X 式中zX;-i组分有机磷农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); h;试样中z组分的峰高或峰面积gh，;标样中z组分的峰高或峰面积9E，;-一一标样中2组分的量，单位为纳克(ng), m一一试样量，单位为克(g); F 换算系数，粮食为1/2，蔬菜为2/3。7.2 精密度和准确度将16种有机磷和4种氨基甲酸醋农药混合标准分别加入到大米、西红柿、白菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在73.38%-108.22%之间，变异系数在2.17%-7.69%之间。237 GB/T 5009.145-2003 1-2.0
12、62甲肢磷，2-3.775乙酷甲胶磷，3-4.097敌百虫g4-5.058叶蝉散35一-6.163仲丁威$6一-6目5甲基内吸磷，7-7.688甲拌磷$8-7.797久效磷，9-8.41乐果s10-8.575甲基对硫磷，7.3 撞出限检出限见表203 1 1 1 5口M1 4 1 2 1 11-=-12.288马拉氧磷，12-12.745毒死蝉g13一-13.367甲荼威，14一-14.18甲基嘈睫磷$15一-14.353倍硫磷，16-14.827马拉硫磷517-15.027对硫磷，18-18.28杀扑磷$19一-19.412乙硫磷$20一-21.293克线磷。图1色晴圆表2农药名称最小栓出浓度/(g/kg)敌敌畏乙酷甲胶磷速灭威叶蝉散4 仲丁威15 甲基内吸磷甲拌磷久效磷1口乐果2 甲茶威甲基对硫磷马拉氧磷毒死碑8 甲基密晓磷8 倩硫磷6 马拉硫磷6 对硫磷8 杀扑磷10 克线磷10 乙硫磷14 238
