1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009. 150-2003 代替GB/T17336-1998 食品中红曲色素的测定Determination of monascas colours in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施262 中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009. 150-2003 前言本标准代替GB/T17336-1998,按正常需要量加入。2号4食品中红曲色素的漏定1 范噩本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。本标准适用于食品中红曲色素的测定。2原理GB/T 5009. 150-2003
2、试样中红幽色素经摄取,净化后,TLC分离,与标准TLC板比较定傲,选用分配系数在两棚中不同部达到分离部爵的e3 试养j3.1 硅胶2校层折用,120自-18白钮,3.2 硅胶,GF254.3.3 甲醇。3.4 正己统+乙酸乙黯+Ijl醇(5+3+2).3.5 三氯平统十甲醇(8十3) 3.6 海砂g先用1+10战酸煮沸15min,用水t;l;中性,再于105C干燥,贮于具寨的玻璃瓶中,备用。3.7 石油隧g沸程60C-90C。3.8 红也色素的标准滚滚2取1g红草草色素,加入30mLIjl董事溶解,然后靠在人5g磁盘主,拌匀,装入50g 磁胶层析校中(湿法装校),将拌有磁胶的红曲紫装在柱顶,后
3、用甲醇洗脱g直至洗脱下来的甲醇无色为止,然后减压浓缩至膏状,于60C-70C烘箱中烘干,约剩下0.89g的红曲色素作为薄层分析用标准品。F军军董事熬成1mg/mL的标准溶液。3.9 红曲色絮标准使用液,1脑用时吸取标准溶液5.0mL,避子50mL容量瓶中,加甲醇稀释窒费j度,此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色萦04 仪器4.1 微量注射器10L.4.2 展开槽25cmX6 cmX4 cm. 4.3 薄层板,r苦售预秘磁盘主GF254板。4.4 层析校。4.5 接收瓶。4.6 全菠瑰浓缩器。4.7 真空泵。5 分析步骤5.1 试样处臻5. 1. 1 配制消g取10.0mL试样,于水浴上挥子,加少
4、量乙蹲溶解残渣,进行薄层分析。5. 1. 2 蛋糕z取样30.0g蛋糕,搅碎,加海砂少许,混匀,用热风机吹子试样即可,加入30mL石油重量去黯防,重复3次-5次,弃去石?自费吉,然后将蛋糕蓝蓝放入透风德中,残余石油谜自然主草除后,放入蒸溜瓶中,加95%乙回事约90mL,回流30mn,过滤,用乙醇洗涤5次,合并提取液,将提取液浓缩烹20mLo 265 GB/T 5009.150-2003 此液留作测定用。5. 1. 3 市售豆腐乳:取豆腐乳30g,搅碎,加95%的乙醇50mL-70 mL,提取回流30min,过滤,用乙醇洗涤残渣5次,合并乙醇提取液,减压浓缩至20mL,此液留作测定用。5. 1.
5、 4 火腿肠:称取30g火腿肠,捣碎,加海砂少许,混匀,每次加人50mL石油隧提取脂肪,共提取三次,每次提取45min,过滤,滤液弃去,残渣放通风橱中,用吹风机吹干,用50mL甲醇提取红曲色素30 min,共3次,过滤,合并滤液,滤液中加人3mL的鸽酸锅溶液沉淀蛋白,弃去蛋白,滤液减压浓缩至10 mL,此液供测定用。5.2 测定5.2.1 点样g取市售硅胶GF254板(4cmX20 cm),离底边2cm处,点上述试样溶液10L.同时在右边点2L色素标准使用溶液。5.2.2 展开2将5.2.1已点上试样与标准品的二块板,分别放入试剂3.3和3.4中展开,待展开剂前沿至15cm处,取出,放入通风橱,晾干,在UV254nm下观察,试剂3.3得到4个点,R,值分别分0.86 ,0.71 ,0.54,0.38,试剂3.4得到3个点,R,值分别为0.86,0.69,0.57。试样与标品的斑点的R,值一致。则证明试样的色素为红曲色素。266