1、ICS 67.04号C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.152-2003 代替GB/T17338-1998 食品包装用苯乙烯一丙烯腊共聚物和橡胶改性的丙烯黯一丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯睛单体的测定Determination of residual acryJonitrile monomer in styrene-acryJonitrile copolymers and rubber-modified acryJonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for food packaging 自由
2、-08蠕11发布2004心1-01实施中华人民共和国卫生变发布中随国家标准化管理委员再GB/T 5009.152-2003 前富本标准代替GB/T17338-1吉98(食品包装用苯乙烯-丙烯瘾共聚物和橡鼓泼位必丙烯螃-了二燎苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯脯单体的测定队本标准按照GB/T2000 1. 4-2001为0.5mg/kg.氢火焰检测器法(FID)为2.0mg/l堪。第-法气相色谱氯刷碗撞测器法(NPD)2原穰将试样置于顶空瓶中，加入含有已知盘内标物丙脯(PN)的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶穷瓶加热使气液孚衡后，定盖章吸取夜空气进行色谱(NPD测定，根据内称物响应谊定量。3试3II
3、J3.1 试剂纯度z用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不致降低测定的准确度。3.2 溶剂，N，N-二耶慈Efl!l;跤或N.N-二罕基乙M胶(DMA滚拟的渎空气进行色谱吉普定时，在两烯脯(AN)和丙脯(PN)的保留时间处不得出现干扰峰.3.3 丙脯g色谱级。3.4 内烯黯=色谱级。4仪.4.1 气相色谱仪应配有氮磷检测器。最好使用具有启动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列j设备z4.1.1 恒温浴，能保将90C土1C。4. 1. 2 采集和注射TJ)jQ气的气密性好的注射器a4.2 1真空瓶瓶口密封辈辈。4.3 5.0 mL顶空采串串
4、瓶。4.4 铝质密封瓶帽白4.5 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁黎橡胶或硅橡胶。281 GB/T 5009. 152-2003 5 分析步5.1 内标法枝准5. 1. 1 准备一个含有已知量内标物(PN)聚合物溶剂。5. 1. 2 用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂(3.2).准确称入约10mg的PN，用溶剂(3.2)稀释至刻度，摇匀。计算出此溶液A中PN的浓度(mg/mL)。5. 1. 3 准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂(3.2)稀释到体积刻度，摇匀。此液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度(见式1):式中gCn =豆主旦B - 250 CA 溶
5、液B中PN浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);CB 溶液A中PN浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。.( 1 ) 5. 1. 4 在事先置有适量溶剂(3.2)的50mL容量瓶中，准确称人约150mg丙烯脯(AN)，用溶剂(3.2)稀释至体积刻度，摇匀，计算此洛液C中AN的浓度(mg/mL)。此溶液每月配制一次。5. 1. 5 T三只顶空气瓶中各移入5.0mL溶液B，用垫片和铝帽封口。5. 1. 6 用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10L溶液C，摇匀。作为工作标准液.5.1.7 计算工作标准液(5.1.6)中AN的含量(m;)和PN的含量(m.)，见式(2)和式(3)。mi
6、 = V c X CAN 式中smi一一工作标准液中AN的含量，单位为毫克(mg);V，-溶液C的体积，单位为毫升(mL);CAN 溶液C中AN的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。M8 = VB X CPN 式中gm，一工作标准液中PN的含量，单位为毫克(mg);VB一一溶液B的体积，单位为毫升(mL);CPN 溶液B中PN的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。( 2 ) .( 3 ) 5. 1. 8 按5.3中所推荐的操作条件和5.2、5.4中叙述的操作过程的同样条件，抽取2.0mL工作标准液(5.1.6)的顶空气注入气相色谱仪。由AN的峰面积Ai和PN的峰丽积A，以及他们的已知量(5
7、. 1. 7)，按式(4)确定校正因子R282 式中2R，一-校正因子;R, = miXA, f一瓦.xAmi一一工作标准液中AN的含量，单位为毫克(mg);A.-PN的峰面积，m.一一工作标准溶液中PN的含量，单位为毫克(mg);Ai-AN的峰面积。 ( 4 ) 举吉姆g丙烯腊(AN)fJiD毒(PN)5.2 试样处理质量(mg)峰面积积分计数0.030 21633 号.03在22282 R, = O. ?30 X 8 ，=一一一一一一= 1. 03 O. 030 X 21 633 GB/T 5009.152-2003 取来始试祥应全部保存在密封瓶中。苦苦成的试辛辛溶浓应在24h P与分析完
8、毕，郊越过24h B呈报告溶液的存放时间。5.2.1 充分混合被测试样，使所选的试样有足够的代表性，称取0.5日土0.005g试样子顶空瓶中，记录试样放室。5.2.2 向孩空瓶中部队缸L溶液B(5.1.纱，盖上缕片、铝辖密封底，充分振摇，使靠在中部聚合物完全溶解或充分分散。5.3 气榈色谱条件5.3, 1 谱柱=世3mmX4血不锈钢材质柱。填辈辈涂有15%蒙乙二醇-20M子上试101白色重量被控体(6号召-80民入5.3.2 温度柱描l，130C; 汽化温度，180C多检撞撞器温度，200C。5.3.3 气体速度载气氮气(N，)流迎，25mL/min-30 mL/min。5.3.4 其他条件氮
9、气99.95%或更离纯度。氧气经干燥、纯化。空气经干燥、纯化。5.4 测定把!ii空瓶置于吉。的浴槽里热平衡50min. 用交加过热的气体注射器，从瓶中抬取2.0mL已达气液平衡的顶空气，立刻注入气相也谱仪进行测定。气相色谱仪操作条件按5.3所述内容设定，如使用自动n空分析的商品仪器，按该仪器的说明书调节.5.5 结果计算试样中残留丙烯麟的含量衍.mg!kg)按式(5)计算s式中zczsm,XA;XR,X1000 A:Xm C一试祥含量，单位为毫克每千51;(mg/kg); A，_试样溶液中AN的峰面积或积分计数zA试样溶液中PN的峰面积或积分计数g.( 5 ) 283 GB/T 5009.
10、152-2003 mJ 试样溶液中PN量，单位为毫克(mg);m 试样的质量，单位为克(g)。举例z5.6 精密度A, =35416(积分计数)A. =25112(积分计数)m ,=0.030 mg R ,=1. 03 m=O. 500 g 0.030 X 35 416 X 1. 03 X 1 000 c = v. vvv :V ，:.: ;VV:- vvv = 87.2 mg/kg 25 112 X O. 500 0 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的15%。第二法气相色谱氢火焰检测器法(FID)6 原理试样经N.N-二甲基甲m胶溶剂溶解于顶空气测定瓶中，加
11、热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行色谱(FID)测定。根据保留时间定性，并与标准峰高比较定量.7试1flJ7.1 N.N-二甲基甲酷胶(DMF):分析纯，在丙烯腊保留时间处应无于扰峰。7.2 丙烯腊(AN):分析纯。7.3 GDX-102(60目80目)。7.4 丙烯腊标准贮备液g称取丙烯精0.0500g.加N.N-二甲基甲酷胶稀释定容至50mL.此贮备液每毫升相当于丙烯腊1.0 mg，贮于冰箱中。7.5 丙烯腊标准使用液z吸取贮备液0.2.0.4.0.6.0.8.1.6 mL。分别移入10mL容量瓶中，各加N.N-二甲基甲酷胶稀释至刻度，混匀(每毫升分别相当于丙烯腊20，40，
12、60.80，160g)。8 仪器8.1 气相色谱仪(带氢火焰检测器) 8.2 1 mL中头式玻璃注射器。8.3 12 mL顶空气测定瓶;配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝片帽。8.4 电热恒温水浴锅。9 分析步骤取来的试样应全部保存在密封瓶中。ifitJ成的试样溶液应在24h内分析完毕，如超过24h应报告溶液的存放时间。9.1 试样处理称取O.5 gl g(精确至0.001g)均匀试样试祥至顶空气测定瓶中，加入3mLN.N工甲基甲酷胶，立即加盖密封，试样溶解后待测。9.2 气相色谱条件9.2.1 色谱柱z归mmX2m玻璃柱。填充GDX-102(60目80目)。9.2.2 温度284 GB/T 50
13、09. 152 2003 校撞盖:170C，f气化草草皮:180C, 检测器滋度，220C0 9.2.3 气体速度载气氯气(N流速，40mL/min, 氯气流速，44mL/min, 气流速:500mL/mino 9.2.4 其他条件仪器炎敏度:10; 衰减:1; 纸速，0.7cm/mino 9.3 测定9.3.1 气相色潜满至最佳工作状态参考9.纱，将待测试样瓶放入90C士1C水浴中准确如热40mn , 滚滚_t气1.0mL透色谱，必要时可源节顶空气的浓浓漾，以适应不同含量试挥部测定。9.3.2 标准路线毒草作z先将5只顶空气瓶分别主n3.告mL，只，牛串基f!l鼓般，然后各取0.2mL标准俊用液系列(7.衍，分别加入测定瓶中.此时各测定瓶中的丙烯肆含量分别相当于4，8，12，16.32碍，Sf_郎将瓶堂皇密封，混匀，置于90C水浴中，以下雨试样测定，p分别取顶空气1.0 mLo注人色谱仪.事草绿峰高。以丙烯腊含量为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准幽线，根据试样的峰高定量。9.4 箱5展计算见式(6)。AUZ zAz l xx A削-X .( 6 ) 式中sx试样中丙烯庸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A一栩当于标准的含量，单位为微克(g)，m一一试撑的质量，单位为克(g在5精密度在簇簇线条件下获得的两次独立吉普定结果的绝对若是您不得超过其算术平均值的15%。285
