1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.165-2003 粮食中2，4-滴丁醋残留量的测定Determination of 2 , 4-D butylate residues in grains 2003-08-11发布2004-01-01实施368 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人z赵立文、康君行、张莹.原标准本次为首次发布。GB/T 5009. 165-2003 369 GB/T 5009. 165-2003 引言2，
2、4滴丁酶(2，4D butylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2，4滴丁酶在粮食中的残留限量为0.25mg/kg，本标准提供了测定粮食中2，4滴了醋残留量的方法。370 GB/T 5009. 165-2003 粮食中2，4-滴丁醋残留量的测定1 范围本标准规定了粮食中2.4-滴丁醋残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2.4-滴丁醋残留量的测定。本标准最小检出量0.01吨，线性范围O.01 ng 10 ng. 2 原理样品中2.4-滴丁醋用有机溶剂提取，经液液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱
3、电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馆水或相当纯度的水。3.1 石油隧，30C60C .重蒸馆.3.2 丙酬。3.3 氯化锅。3.4 无水硫酸俐.650C灼烧4h.置于干燥器内保存。3.5 洗脱液石油隧+丙酣(95+5)。3.6 2.4滴丁酶标准溶液g将2.4滴丁酶(2.4-Dbutylate99.9%)用石油隧配制成1.00 mg/mL溶液。4 仪器4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2 色谱柱，1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体，chromorsorb.2mX3. 2 mm(id)。4.3
4、振荡器。4.4 具塞三角瓶，100mL。4.5 过滤器具s玻璃砂芯漏斗(G3.25mL)。4.6 分液漏斗，150mL。4.7 玻璃注射器，10mL. 4.8 粉碎机。4.9 pt硅续吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目80目的硅筷吸附剂。5 分析步骤5.1 提取将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加入50mL石油隧，于振荡器上振荡20 mio，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2 净化提取液置于盛有50mL 50 g/L氯化销(NaCl)水溶液的漏斗中，加30mL石油磁振摇2min，静置分层，水层再用20mL石油隧提取一次合并萃取液。用无水硫酸销脱水，将石
5、油隧吹氮气挥干。用5mL 石油酷分3次洗涤残渣，移入净化柱，用10mL石油隧淋洗净化柱，弃掉淋洗液:用20mL石油酷+丙酶洗脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371 GB/T 5009. 165-2003 5.3 气相色谱参考条件色谱柱:1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb( H酌，2mX3.2 mm(id).柱温180(; .流速50mL/min.进祥器z温度250(;、检测器温度250(;。5.4 色谱分析利用外标法定性、定量，分别取2.4滴丁醋标准溶液、试样液各lL注入气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时
6、间确定2，4滴丁酶，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下.2.滴丁酶的保留时间为3.9min. 6 结果6.1 计算按下式计算3- v -m vo一咛-2-V AN- -A x-A一 式中.p 样品中2.4-滴丁醋含量，单位为毫克每千克(mg/kg);Po-2，4-滴丁醋标准浓度，单位为微克每毫升(g/mL);v。一一标准溶液进样体积，单位为微升(L); Vj一一一试样定容体积，单位为毫升(mL)，V，一一试样进样体积，单位为微升(1.)，A。一一标准色谱峰面积3A.一一试样色谱峰面积3m一一样品质量，单位为克(g)。6. 2 挥部分技术参数方法回收率:88.0%98. 2%; 相对标准偏差:RSD10%;最小检测量:MDQ罕0.01ng; 最小检测浓度z取样量为20g时，方法检出限为O.025 mg/kg. ECD线性范围:0.01 ng10晤。7 气相色i曾参考固气相色谱图见图10a) 2，4-滴丁醋标准色谱图b) 2.4-滴丁酶样品色谱圈圄1372
