1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、澳离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定2003-08-11发布Determination of F- ,Cl- ,Br- ,N03 - ,SO/- ions in drinking water from natural mineral spring by reversed HPLC 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009. 167-2003 386 前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z吉林省
2、长春市卫生防疫站。本标准主要起草人:齐国华、奕秀坤、陈悦鸣。言GB/T 5009. 167-2003 1 范围饮用天然矿泉水中氟、氯、澳离子和硝酸根、而酸根含量的反相高效液相色谱法测定本标准规定了饮用天然矿泉水中氟、氯、滇离子和硝酸根、硫酸根含量的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水中氟、氯、澳离子和硝酸根、硫酸根含量的测定。本方法的检出限为，rO.01mg/L.Br-0.01吨/L.Cl-0.01吨/L.No，-0.025 mg/L.SO.- O. 025 mg/L。2 原理在正常情况下，由于阴离子不具备生色团，故不能用紫外检测器进行检测。但当流动相中加入邻苯二甲酸时则能产生高的背景吸收。当
3、无吸收的阴离子试样通过检测器流通池时，吸收的降低导致一负的色谱信号，该信号可以由记录数据极性的改变而反转。在此检测系统中，试样中阴离子保留时间固定不变，利用试样阴离子的这种特征可进行定性分析。同时试样中阴离子的质量浓度与负信号的高度(或峰面积)成正比，利用这种关系可进行定量分析。3 试剂3.1 流动相的配制z量取810mL纯水置于预先洗净的1000mL带有硅胶塞的试剂瓶内，瓶内放有磁子。将试剂瓶与真空泵用胶管连接，并将试剂瓶放在电磁搅拌器上。开动搅拌器，打开真空泵，抽吸15 min，以便除去体系中的二氧化碳。停泵，向试剂瓶内加入50mL邻苯二甲酸，盖好瓶塞后再抽吸15 min.停泵后向试剂瓶内
4、加入140mL乙脯，用真空泵抽吸15min。再停泵，再向试剂瓶内加入2. 1 mL 1 mol/L氢氧化销溶液，开动搅拌器进行搅拌。用预先校准的酸度计测定试剂瓶中溶液的pH值，此时体系的pH值大约为67.然后逐滴加入0.1mol/L氢氧化纳溶液调试剂瓶中溶液的pH值为8.6土0.1.备用。3.2 氟化物离子标准储备液(1.000 mg/mL)，称取在干燥器中干燥过的氟化纳2.2100 g溶于少量纯水中，移入1000 mL容量瓶中定容。3.3 氯化物离子标准储备液(1.000 mg/mU，称取在500C600C灼烧恒重的氯化纳1.648 0 g溶于少量纯水中，移人1000mL容量瓶中定容。3.4
5、 澳化物离子标准储备液(1.000 mg/mU，称取1.489 0 g在干燥器中干燥过的澳化拥溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.5 硝酸盐标准储备液(1.000 mg/mL)，称取1.631 0 g于120C 130.C干燥至恒重的硝酸饵溶于少量纯水中，移入1000 mL容量瓶中定容。3.6 硫酸盐标准储备液(1.000 mg/ mU ，称取1.814 0 g于105C干燥过2h的硫酸饵溶于少量纯水中，移人1000 mL容量瓶中定容。3.7 氢氧化纳溶液，1.0 mol/L.O. 1 mol/L。3.8 混合标准使用溶液z分别吸取放置室温的氟化物离子、氯化物离子、漠化物离子、硝
6、酸盐和硫酸盐标准储备溶液3.2.3.3.3.4.3.5.3.6J10. 00 mL.50. 00 mL.5. 0 mL.50. 0 mL.50. 0 mL于1000 mL 容量瓶中，用纯水定容。此溶液含氟化物、氯化物离子、澳化物离子、硝酸根离子和硫酸根离子的质量浓度分别为10.0mg/L.50. 0 mg/L.5. Omg/L.50. 0 mg/L和50.0mg/L.387 GB/T 5009. 1672003 4仪键在1离效液秘色谱仪，带反梧柱阴离子柱)，紫外俭测器。4.2酸!l!计，pHs叩3C型。4.3 隔膜真空浆，GM-0.15型。4.4 滤膜过滤吉普:水膜，0.45m。4.5 超纯水
7、辙，UPW创10N型.5 分析步赚5.1 水样处现澄清水中丰直接过0.45m水膜后即可测定。混浊水商过滤后再过0.45m水膜进行测定。5.2 测定5.2.1 仪楼条伶校辈革器i!l!，40C;滚动领流量草:1mL/min; 波长，266nm; 进样最，10L，25L(手动进样)。5.2.2 定性分析注入25L待测试样，记录色谱图。根据保留时间确定离子的种类，出峰顺序为，F-，Cl-，酌，NO,- .SO,- 0 5.2.3 定.分析测定各离子相应的峰高或峰面积)，用标准曲线法定赏。5.2.4 标准陶线的绘制5.2.4.1 分别吸取2.00mL. 5. 00 mL, 10. 00 mL.20.
8、00 mL.50. 00 mL混合标准使用液3.8J于6个100 mL容最瓶中，用纯永定容，摇匀。所配制标准系列各离子质量浓度见表1.褒1离子名称浓度!(mg!L)F-0.00 口.200.50 1.0号2.00 5, 00 Cl 0.00 1. 00 2.50 5, 00 10.00 25.00 Br 0.00 0.10 。叮250.50 1. 00 2.50 NO，一0.00 1. 00 2.50 5.00 10.00 25.00 SO.2 0.00 1. 00 2.50 5.00 10.00 25.00 5.2.4.2 以质簸浓度为横坐标，峰高(或峰面积)为纵坐标分别绘制F-.Cl-.如
9、.NO，一，S04的标准曲线。6 结果计算388 按下式计算zp(X-) = A. D 式中zp(X )一水草草中F户，Cl吨，盔.1、，0，辛苦SO，部E量1量浓度，单位为毫克每升(mg!L);A一从标准路线上查得始试样中F-.Cl-.如，NO，年和SO，在专质量放度，单位为毫克每升(mg/L), D稀释水样的倍数。GB/T 5009. 167-2003 计算结果保留三位有效数字。精密度7 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。色谱困8 389 -m略叫回116 14 12 10 E 色谱图见图1。mAU 17.5 15 12.5 10 7.5 5 2.5 0 -2.5 - 5 0
