1、ICS 67.040 C 53 国中华人民共和国国家标准GB/T 5009.175-2003 粮食和蔬菜中2，4-漓残留量的测定Determination of 2,4.D in grains and vegetables 2003.08.11发布2004心1-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再433 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位z北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人g赵立文、张莹、康君行、杨永红。GB/T 5009. 175-2003 435 GB/5009.175-23 引言2.4滴(2.4-D)是苯氧乙酸类激
2、素型选择性除草剂和植物生长调节剂，化学名称为2.4-二氯苯氧乙酸(2.4-Dichlorophenoxyaceticacid) .按我国农药毒性分级标准，属低毒农药。在我国蔬菜和粮食上已获得登记。我国已制定蔬菜中2.4滴的残留限量为0.2mg/kg.粮食中的残留限量为0.5mg/峙。本标准提供了测定蔬菜和粮食中2.4滴残留量的配套方法。436 粮食和蔬菜中2，4滴残留量的测定1 范围本标准规定了粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定方法。本标准适用于粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定。GB/T 5009.175-2003 本方法检出限z蔬菜试样.0.008mg/kg，原粮试样.0.013mg/kg
3、，线性范围:0.01ng10吨。2 原理试样中2.4滴用有机溶剂提取，用三氟化唰丁醇溶液将2.4-滴衍生成2.4一滴丁酶，液液萃取、柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。3 试剂3.1 甲醇。3.2 乙酷.3.3 石油酶，沸程300C60C.重蒸惰。3.4 异辛烧。3.5 丙翻。3.6 pH2酸性水溶液z用稀硫酸调制。3.7 50 g/L氯化销溶液。3.8 元水硫酸锅.650C灼烧4h.置于干燥器中保存。3.9 洗脱液z石油隧十丙酣(95十日。3.10 衍生剂:14%三氟化棚丁醇溶液。3.11 2.4滴标准溶液;将2.4滴(2.4-D.
4、纯度99.9%)用甲醇配制成1.00 mg/mL溶液。4 仪器与设备4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2 组织捣碎机。4.3 G3砂芯漏斗。4.4 净化柱:PT硅续吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g 60目80目的硅续吸附剂。使用前分别用5 mL丙酣和石油隧预淋洗。4.5 顶空分析用20mL玻璃瓶，配套的铝盖和密封垫。5 分析步骤5.1 提取蔬菜z称取试样50g(精确至0.001g).加100mL乙隧、50mLpH2的酸性水溶液在组织捣碎机中粉碎5mn，制成匀浆。用G3漏斗抽滤，滤渣用50mL乙隧洗涤数次，将滤液移入150mL分液漏斗中，静置分层，弃掉水层，乙酷层经无水硫酸锅脱水后，加入
5、1mL异辛烧，吹氮气挥至近干。用5mL甲437 GB/T 5009. 175-2003 苯分次转移至20mL顶空分析玻璃瓶中。原粮称取过20目筛粉粹试样30g.加50mL乙醋、20mL pH2的酸性水溶液于250mL具塞三角瓶中，超声提取3min，用G3砂芯漏斗抽滤，滤渣用20mL乙隧洗涤数次，将滤液转移到150mL分液漏斗中，静置分层，弃掉水层，乙隧层经无水硫酸销脱水后，加人1mL异辛烧，吹氮气挥至近干。用5 mL甲苯分次转移至20mL顶空分析玻璃瓶中。5.2 衍生化加5mL衍生剂于上述顶空分析玻璃瓶中，将玻璃瓶加盖密封，在65C水浴中保持45min后，取出玻璃瓶用冰水冷却，将衍生反应液转移
6、至盛有10mL 50 g/L氯化销溶液的60mL分液漏斗中，用5 mL、5mL石油隧提取，合并有机相，经无水硫酸销脱水待用。5.3 2.4滴T醋标准制备取10L2.4-滴标准溶液，依5.2之方法制备2.4-滴丁醋标准液。溶液中2.4-滴丁醋的含量相当于1.0g/mL2.4滴。5.4 净化用氮气将石油黯吹至近干。用5mL石油隧溶解，并移入己处理好的净化柱中，用10mL石油隧淋洗净化柱，弃掉淋洗液，用20mL石油酷+丙酣(95+5)洗脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮浓缩至5mL。5.5 气相色谱参考条件色谱柱，1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb (H凹.
7、60目-80目。2mX32 mm(id)玻璃柱。柱温180C.载气高纯氮，流速50mL/min.进样器，检测器温度，250C。5.6 色谱分析利用外标法定性、定量，分别取2.4滴经衍生化的标准液、试样液各1L注入气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%.用保留时间确定2.4-滴丁酶，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2.4滴丁醋的保留时间为3.9min. 6 结果计算按下式计算z1-V一-m yo-V-z x-V An- -A x A一 式中=F 一一试样中2.4-滴含量，单位为毫克每千克(mg/kg); 冉一-2.4滴标准溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mLl;V, 标准溶液进样体积，单位为微升(Ll;V1一一试样定容体积，单位为毫升(mL);V，二一试样进样体积，单位为微升(Ll;Ao 标准色谱峰面积;A，试样色谱峰面积;m一一试样质量，单位为克(g)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。438 G/T 5009. 175-2003 8 气相色i曾参考固图12.4滴丁酣标准色谱图团2粮食样品加标色谱圄图3蔬菜样品加标色谱圈439
