1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.177-2003 大米中敌理残留量的测定Determination of propanil residues in rice 2003-08-11发布20饵，的-01实施中华人民共和服卫生变发布中国国家标准化管耶委员E前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人2季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹。GB/T 5009. 177-2003 447 GB/T 5009. 177-2003 引言敌碑(propaniD，化学名称N-(3，4-二氯苯基)丙酸
2、胶，属低毒除草剂，在我国水稻上已获得登记。我国已制定大米中敌碑的残留限量标准，规定敌稼在大米中的残留限量为2mg/峙。本标准提供了检测大米中敌碑残留量的配套测定方法。448 大米中敌碑残留量的测定1 范围本标准规定了大米中敌穗残留量的测定方法。本标准适用于大米中敌碑残留量的测定。GB/T 5009. 177-2003 本方法检出限为0.002吨，当取10.0g大米时，方法最低检测浓度为4X 10- mg/kgo 线性范围O.01 ng8. 0吨。2 原理试样中敌碑用丙酬提取，经液-液分配和弗罗里硅土净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定性定量。3 试剂3.1 丙隅。3.2 石油
3、隧:沸程60C90oC.重蒸馆。3.3 正己统+乙隧1+1混合液。3.4 元水硫酸纳:650C灼烧化，贮于密闭容器中备用。3.5 氯化纳溶液:30g/Lo 3.6 弗罗里硅土z在650C下灼烧2h.加2%水混匀，存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用需在1300C下烘2h。3.7 玻璃棉g用1mol/L硫酸溶液浸泡8h.然后用水洗成中性，烘干。再用1mol/L氢氧化纳溶液浸泡8h.洗成中性，烘干。剪成1cm长度备用。i3.8 敌碑标准溶液g准确称取敌裤标准品(propanil，纯度二三99%)，用苯配成2.00mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。4 仪器与设备4.1 气相色谱仪z配电子捕
4、获检测器(ECDl。4.2 小型粉碎机。4.3 电动振荡器。4.4 旋转蒸发仪。4.5 玻璃层析柱:15 cmX 1. 2 cm(i. d. )。5 分析步骤5.1 提取称取10.0g经粉碎过40目筛的大米试样于250mL具塞三角瓶中，加入40时，丙酬，塞上瓶塞，在振荡器上振荡40min，用定性滤纸过滤于125mL分液漏斗中，滤渣用20mL丙酣按上法再提取一次，过滤于上述分液漏斗中。449 GB/T 5009. 177-2003 5.2 净化5.2.1 液液分配在上述分液漏斗中加石油酷40mL和30g/L氯化销溶液40mL.拨摇1min，静置分层。将下层水相排放至另一只125mL分液漏斗并加入
5、40mL石油酷。振摇1min，静置分层，弃水相。将两次液液分配收集的有机相过无水硫酸销柱脱水，收集于浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至3mL左右。5.2.2 柱层析在层析柱中从下至上装填玻璃棉少许、无水硫酸纳1cm、弗罗里硅土4cm、无水硫酸销1cm.用15 mL混合液(3.3)预淋，弃预淋液。将上述浓缩液转移至柱顶，待液面进入柱填料后，用30mL混合液(3.3)少量多次地进行柱洗脱。收集洗脱液。浓缩，用混合溶液(3.3)定容至2mL.待测.5.3 气相色i曾参考条件色谱柱，2.1mX3 mm(i. d.)玻璃柱，填充1.5%OV-17+1.98%OV-21O涂溃于Chromosorb.W. AW.
6、DMCS(80目100目h色谱柱温度，200C, 气化室温度，250C, 检测器温度250C, 载气2氮气(纯度;?o99.999 %) , 流速，60mL/ min。5.4 测定将敌碑标准储备液用混合液(3.3)稀释成0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0g/mL的敌粹标准系列，分别取1L进样。测量保留时间和峰面积，每个浓度重复3次，取峰面积均值.以敌碑含量对峰面积求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液lL进样，将峰面积代人回归方程式，求出试样中敌碑相应的含量。在上述色谱条件下，敌碑的保留时间为8.2min. 6 结果6.1 计算大米中敌禅残留量按下式计算。1-V一-m po一飞-2-V A叫一一儿xA-X 式中X 试样中敌碑残留量，单位为毫克每千克(mg/kg), A元一一试样峰面积pCo 标样质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL), Ao 标样峰面积3v。一一标样进祥体积，单位为微升(L)，V , 试样定容体积，单位为毫升(mL)，V 2 试样进样体积，单位为微升(L)，m 试样质量，单位为克(g)。6.2 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%.450 GB/T 5009. 177-2003 7 气相色谱圈固1敌辑标准色谱困圄2试样加标回收色谱图回3试样色谱圄451
