1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准2003-08-11发布GB/T 5009.182-2003 部分代替GB15202 1994 面制食品中铝的测定Determination of aluminium in flour products 2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会471 GB/T 5009. 182-2003 前言本标准代替GB152021994(面制食品中铝限量卫生标准中第3章检验方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人2苏德昭、王林、王永芳。472 面制食晶中铝
2、的测定1 范围本标准规定了面制食品中铝的测定方法。本标准适用于面制食品中铝的测定。本方法检出限0.5阅。2 原理GB/T 5009. 182-2003 试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸锹缓冲介质中，与错天青S及澳化十六烧基三甲胶反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。3试Jl1J3.1 硝酸。3.2 高氯酸。3.3 硫酸。3.4 盐酸。3.5 6 mol/L盐酸z量取50mL盐酸(3.4)，加水稀释至100mL。3.6 1%(体积分数)硫酸溶液。3.7 硝酸-高氯酸(5+1)混合液。3.8 乙酸乙酸销溶液z称取34g乙酸纳(NaAc3H，)溶于450mL水中，
3、加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。3.9 0.5 g/L络天青S(Chrome azurol S)溶液s称取50mg错天青S，用水溶解并稀释至100mL。3.10 0.2 g/L漠化十六烧基三甲胶溶液z称取20mg澳化十六烧基三甲胶，用水溶解并稀释至100 mLo必要时加热助溶。3.11 10 g/L抗坏血酸溶液z称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100mL。临用时现配。3.12 铝标准贮备液精密称取1.0000 g金属铝(纯度99.99%)，加50mL 6 mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1mg铝
4、。3.13 铝标准使用液g吸取1.00 mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1g铝。4 仪器4.1 分光光度计。4.2 食品粉碎机。4.3 电热板。5 试样处理将试样(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置850C烘箱中干燥4h，称取1.000 g 2.000 g，置于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10mL15 mL硝酸高氯酸(5十1)混合液，盖好玻片盖，放置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液元色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加人0.5 mL硫酸，不加玻片盖，再置电热板上适当升
5、高温度加热除去高氯酸，加10mL15 mL水，加热至473 GB/T 5009. 182-2003 沸，取下放冷后用水定容至50mL.如果试样稀释倍数不同，应保证试样溶液中含1%硫酸。同时做两个试剂空白。6 测定吸取0.0.0.5.1.0.2. 0.3. 0.4. 0.6. 0 mL铝标准使用液(相当于含铝0.0.5.1.0.2. 0.4. 0.6. 0月)分别置于25mL比包管中，依次向各管中加入1mL 1%硫酸溶液。吸取1.0 mL消化好的试样液，置于25mL比色管中。向标准管、试样管、试剂空白管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸纳缓冲液.1.0 mL 10 g/L抗坏血酸溶液.i昆匀，加2.
6、0 mLO. 2 g/L澳化十六烧基三甲胶溶液，混匀，再加2.0 mL O. 5 g/L 络天青5溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。室温放置20min后，用1cm比包杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。7 结果计算式中:X一(Al另2)X 1 000 mX有X1000 X 试样中铝的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A 测定用试样液中铝的质量，单位为微克(p.g); A2一一试剂空白液中铝的质量，单位为微克(p.g); m 试样质量，单位为克(g); V1 试样消化液总体积，单位为毫升(mL);V2 测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后一位。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。474
