1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.201 2003 梨中烯瞌醇残留量的测定Determination of diniconazole residues in pear 2003恤归国11发布2004-01心1实施中华人民共租撞卫生部发布中国国家标准化管理委员会581 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人2秦冬梅、杨大进.GB/T 5009.201-2003 583 GB/T 5009.201-2003 百|言烯瞠醇(diniconazole)，商品名称z速保利(Sumi-
2、eight)，化学名称，(E)-1-(2，4-二氯苯基)-4，4二甲基2-(1，2，4三瞠-1基)-2-戊烯-3-醇。烯瞠醇属三瞠类杀菌剂，具有保护、治疗、铲除等杀菌作用，是一种广谱、高效、低毒、低残留的杀菌剂。主要用于防治梨黑星病、苹果自粉病和玉米黑穗病等。本方法是在参考日本住友化学株式会社速保利农药检测方法的基础上结合我国仪器设备条件建立的，适用于梨中烯瞠醇残留量的测定。584 梨中烯瞠醇残留量的测定1 范围本标准规定了梨中烯略醇残留量的测定方法。本标准适用于梨中烯瞠醇农药残留的分析。本方法的检出限为1.0 ngo线性范围为0.1g/mL5.0g/mL。2 原理GB/T 5009.201一
3、2003试样中烯瞠醇用有机溶剂提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，浓缩定容后，用氮磷检测器(NPD)检测，根据保留时间定性，外标法定量。3 试剂3.1 丙酣。3.2 二氯甲烧。3.3 甲苯。3.4 正己烧。3.5 氯化锅。3.6 元水硫酸锅。3.7 硅胶:层析用.100目200目.120C烘4h.冷却至室温后加入1.5%水减活，振荡3h.静置过夜。3.8 烯瞠醇标准溶液z称取一定量的烯噬醇标准物质(纯度99.99%).用丙酣配制成1.0 mg/mL的标准储备液，贮于冰箱(0C4C)中g使用时吸取一定量的标准储备液，用丙翻稀释成lg/mL标准使用溶液。4 仪器4.1 振荡器。4.2 层析柱
4、g内径1.5 cm.长40cm。4.3 旋转蒸发器。4.4 气相色谱仪g附氮磷检测器(NPD)。5 分析步骤5.1 提取称取30g试样于150mL三角瓶中，加入40mL丙酬，振荡提取1ho布氏漏斗真空抽滤，残渣及过滤装置用30mL、10mL丙酣涮洗。收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入80mL 10%的氯化锅水溶液，用40mL二氯甲炕萃取10min，萃取液过装有无水硫酸纳的漏斗，再用30mL二氯甲烧萃取一次，合并萃取液，于400C旋转蒸发器上浓缩至约1mL.加入2次正己统每次5mL以蒸去二氯甲烧，最终浓缩至约1mL.待净化。5.2 净化在玻璃层析柱下端塞人适量脱脂棉，加入约20mL正己烧，
5、依次装入2cm高元水硫酸铺、1g硅胶、2cm高元水硫酸锅，将正己烧放出至与层析柱内填充物表面持平。然后将上述浓缩物移入层析柱中，先以8mL甲苯+丙圃(95+3)淋洗，弃掉。再以10mL甲苯+丙酣(4+1)淋洗，收集淋洗液，减压585 GB/T 5009.201-2003 浓缩后，定容至适宜体积供气谱分析。5.3 气相色谱参考分析条件5.3.1 检测器.氮磷检测器。5.3.2 色谱柱，HP-608.15mXO. 53 mmXO. 5m. 5.3.3 柱温2起始温度120C.保持时间1min升温速率50C/min终止温度260C.保持时间5 min。进样口温度，240C, 检测器温度，260C。5
6、.3.4 气体流速:氮气(N2)为3mL/min, 氢气为3mL/min, 空气为100mL/min, 辅助气(N2)为12mL/min. 5.4 测定吸取2L标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.5 色谱固NPDIA，(烯睡酶/FNPD0074.D)NPDIA.(烯哇酶/FNPD 0063. D) NPDIA (烯睡事/FNPD 00町D)pA冒pA，.-.-pA 000000000 987854321 回mwm试梓空白000000000 987654321 标准试样加际o 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min n m 8 1 6 1 4 l z l AU 1 8 au aaz 2 0 0 1 o 2 4 6 8 10 12 14 16 18 ffim 图1标准色谱图6 结果计算固2试样色谱图团3试样加标色谱圄V-m 一-z 7h h-X 式中2X 烯瞠醇农药的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); h，一一试样的峰高或峰面积Ph，一一标准的峰高或峰面积$C, 标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;m一一试样质量，单位为克(g);V 定容体积，单位为毫升(mL); 计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。586
