1、lCS 67040C 53 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 500922 12008粮谷中敌草快残留量的测定Determination of the residues of diquat in cereals200812-03发布 20090301实施丰勰鬻戳篓发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 置本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚。GBT 500922120081范围粮谷中敌草快残留量的测定本标准规定了粮谷中
2、敌草快残留量的测定方法。本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定。本标准的检出限为0005 mgkg，线性范围为0001 mg1，o100 mgI。2原理GBI5009221-一2008根据敌草快的溶解性及稳定性，用95乙醇提取敌蕈快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除去三氯甲烷，以正己烷定容，气相色谱质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂应为分析纯(有机溶剂需重蒸馏)，水为一级水(电导率。r001 mSm)。31 正己烷(C。H。)。32三氯甲烷(CHCI。)。33硼氢化钠(NaBH4)。34盐酸溶液：2 molI。35氢氧化钠溶液
3、：5 molL。36无水硫酸钠(Na。SO。)：经650灼烧4 h后置于干燥器中。37 95乙醇溶液。38敌革快二溴盐标准品：纯度99，CAS为6385 62 2。39敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至0000 1 g，以l mI。水溶解后用95乙醇溶液配制成浓度为100#gmI。的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保存于4冰箱中，可使用90 d。4仪器41气相色谱质谱联用仪：配(EI源)。42旋转蒸发器。43涡旋混合器。44平底烧瓶：100 ml。45平底烧瓶：50 mL。46分液漏斗：125 mI。4 7高速分散均质机。5分析步骤51提取净化称取磨碎混匀
4、(过20 VIllll圆孔筛)试样5 g(精确至001 g)于100 mI，平底烧瓶中，加人30 mI95乙醇溶液，均质3 rain。加入50 mg硼氢化钠，振荡40 rain后加入4 mI盐酸(2 rnolI，)溶液，以5 mI，95乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次。合并滤液于35水浴旋转蒸发除去乙醇，残留水层移人GBT 50092212008125 mI。分液漏斗，再以25 mL水冲洗烧瓶，洗液并人分液漏斗，用每次30 mI。三氯甲烷多次萃取至三氯甲烷层无色并弃去三氯甲烷层，水层加入2 mL氢氧化钠溶液(5 mol。)，以20 mL三氯甲烷萃取后将三氯甲烷层放入已预先加人3滴2 molI盐酸的5
5、0 mI。平底烧瓶中，小心摇匀后于旋转蒸发器上蒸除三氯甲烷。再以20 mI。三氯甲烷萃取并将三氯甲烷层放人上述已预先加入3滴2 molL盐酸的50 mI平底烧瓶中，小心摇匀后于旋转蒸发器上蒸除三氯甲烷。再以2 mL水仔细冲洗烧瓶内壁，准确加入2 m1正己烷和3滴氢氧化钠溶液(5 molL)，振荡提取1 rain静置分层后，取正己烷层加入适量无水硫酸钠，供GCMS测定。标准溶液的制备过程与以上步骤相同(无须均质)。52色谱测定521色谱参考条件a) 色谱柱：30 rn025 ram(内径)025 pm(膜厚)，HP 5MS柱或相当者。b) 色谱柱温度：60(2min)坚!230(3 min)。c
6、)进样口温度：250。d)载气：氦气，纯度99999，2 mI。rnin。e)色谱质谱接口温度：280。f) 电离方式：EI。g) 电离能量：70 eV。h)测定方式：选择离子检测方式。i)选择监测离子(mz)：108、135、189、190。j)进样方式：无分流进样，15 min后开阔。k)进样量：1 FL。522气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近标准溶液，标准工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，敌草快保留时间约为68 min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中
7、，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子(mz)108、135、189、190(丰度比约为100：33：23：55)对其确证。敌草快标准物的气相色谱质谱图参见图A1和图A2。523空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算试样中敌草快含量按式(1)计算：X一垒丕!丕旦 (1)n。X m式中：x试样中敌草快含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样液中敌草快的峰面积(或峰高)；c标准工作液中敌草快的浓度，单位为微克每毫升(tzgmI)；V样液最终定容体积，单位为毫升(rnL)；A。标准工作液中敌草快峰面积(或峰高)；m一最终样液代表的试样量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。2附录A(资料性附录)敌草快标准物气相色谱-质谱图敌草快标准物气相色谱一质谱图见图A1图A2。敌草快GBT 50092212008 小一Lk几A、，L从M 。、。一以M图A1 敌草快标准物的选择离子色谱圈图A2 敌草快标准物的选择离子质谱图
