1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.73-2003 代替GB/T4790-1984 粮食中二滇乙炕残留量的测定2003-08-11发布Determination of ethylene dibromide residues in grains 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/T 5009.73-2003 540 . 目U-垂在司本标准代替GB/T4790-1984(粮食中二澳乙炕残留量卫生标准及检验方法儿本标准与GB/T4790-1984相比主要修改如下:一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为粮食中二澳乙烧
2、残留量的测定);一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人z张临夏、徐晋康。原标准于1984年首次发布，本次为第一次修订。粮食中二滇乙皖残留量的测定1 范围本标准规定了用二澳乙:院熏蒸的粮食中二澳乙烧残留量的测定方法。本标准适用于用二澳乙烧熏蒸的粮食中二澳乙烧残留量的测定。2 试剂2.1 丙酣z用气相色谱仪检验，应元干扰峰。2.2 无水氯化钙。2.3 氯化锅。2.4 丙酣水溶液2丙酶十水5+L漫渍法2.5 二澳乙烧标准使用液z用丙翻配制
3、，并稀释至每毫升含0.2月二澳乙烧。3 仪器3.1 气相色谱仪附有电子捕获检测器。3.2 气相色i曹条件GB/T 5009.73-2003 3.2.1 色谱柱，2mX3 mm(内径)，不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇(polypropyleneglycoD或15%Ucon LB-550X的60目80目ChromosorbW 3.2.2 记录仪，1mV。3.2.3 纸速，0.5cm/min 3.2.4 载气z氮气70mL/min 3.2.5 柱温:140C。3.2.6 检测器、进样口温度:200C。注:如元以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱=20%OV-l0l涂于ChromosorbW HP 8
4、0目100日上$30%DC-200涂于GasChrom Q 80目lOO日上;10% DC-200涂于ChromosorbW AW-DM CS 60吕80吕上$6%OV-210十4%SE-30涂于GasChrorn Q 80目100目上。4 分析步骤4.1 试样处理试样贮存于5C以下。快速称取50g试样(精确至0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加150mL 丙酣-水溶液，密塞，摇匀，在20C 25C暗处浸泡48h 24 h振摇一次。吸取10.0mL上清液于541 GB/T 5009.73-2003 25 mL具塞试管中，加2g氯化锅，密塞，剧烈振摇2min。静置30min以上，供气相色谱
5、测定用。4.2 测定当天做标准曲线，吸取O.。、0.5、1.0、3.。、5.0、7.0mL二澳乙烧标准使用液(相当于O.。、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4 ng二澳乙烧)，直接进样，根据峰高绘制标准曲线。将试样液用无水丙阁稀释10倍或100倍后进样0.5L.每个试样液都进样3次，与标准曲线比较定量。4.3 结果计算见式。)。) I ( . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . 式中X 试样中二澳乙饶的含量，单位为微克每千克(g/kg); m 进样液相当二澳乙烧的质量，单位为纳克(ng);V一一试样进样体积，单位为微升(U;m一一试样
6、质量，单位为克(g);125-150 mL浸泡液中丙隅的体积，单位为毫升(mL)。蒸锢法(SGS法)5 试剂5.1 己烧z重蒸馅，气相色谱仪检验元干扰峰。5.2 去泡剂(Bakerantifoam B)。5.3 元水硫酸销。5.4 二澳乙:院标准使用液z用己烧配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。6 仪器6.1 气相色谱仪附有电子捕获检测器。6.2 气徊色i蕾条件6.2.1 色谱柱:2mX3 mm不锈钢柱，内装涂有10%Squalene的80目100目ChromosorbW HP. 6.2.2 柱温:75C。6.2.3 检测器温度:53Ni275.C或300.C。6.2.4 迸祥口温度200.
7、C.6.2.5 载气:氮气。6.3 蒸馆装置如图1所示。542 GB/T 5009.73-2003 l 加热器;21 000 mL圆底烧瓶$310mL接收管p4 冷凝管.图1蒸锢装置7 分析步骤7.1 试样处理称取50g试样于1000mL圆底烧瓶中，加300mL水、10mL己炕，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到己烧全部蒸出(需要时，可加去泡剂除去过多的发泡)，水分开始在己炕层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的己烧毫升数，并转入具塞试管内，加2g3g元水硫酸纳脱水，供气相色谱测定用。7.2 测定按4.2操作。注射等体积的不同浓度的标准使用液，根据峰高作标准曲线。7.3 结果计算见式(2)。一-1 11一JK一只一X ( 2 ) 式中=X 试样中二澳乙烧的含量，单位为微克每千克(g/kg), m 进样液相当工澳乙烧的质量，单位为纳克(ng), K 试样进忏体积，单位为微升(L)，V , 收集的己烧蒸馆液的体积，单位为毫升(mL)，m一一试样质量，单位为克(g)。543
