1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.74-2003 代替GB/T8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验Method for Iimit test of heavy metals in food additives 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.74-2003 前言本标准的制定参考了1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关重金属的测定方法。本标准代替GB/T8451-1987(食品添加剂中重金属限量试验法儿本标准
2、与GB/T8451一1987相比主要修改如下修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品添加剂中重金属限量试验以一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜友付、张刘平、杨一超。原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。546 GB/T 5009.74-2003 食品添加荆中重金属限量试验1 范固本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。2 原理在弱酸性(pH34)条件下，试样中的重金属离子
3、与硫化氨作用，生成棕黑色，与向法处理的铅标准浴液比较，故限量试验。3 试剂3.1 硝酸。3.2 硫酸，3.3 盐酸。3. 3. 1 6 mol/L盐酸=量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。3. 3. 2 1 mol/L盐酸2量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mLo 3.4 氨水3.4. 1 6 mol/L氨水2量取40mL氨水，用水稀释至100mL, 3.4.2 1 mol/L氨水g量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL。3.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液z称取25.0g乙酸钱溶于25mL水中，加45mL 6 mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mLo 3
4、.6 酷敢指示液:1%乙醇溶液。3.7 饱和硫化氢水=将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止(此溶液临用前制备)。3.8 铅标准溶液称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL 1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0 mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0 mL相当于10 p.g铅。3.9 1%硝酸z取lmL硝酸加水稀释至100mL, 4 仪器所用玻璃仪器需用10%20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。50 mL纳民比色管。5 试样处理一般试样可直接按第6章进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经试样处理，有机试样
5、须用于法消解，然后再按6.1、6.2、6.4进行。5.1 元机试样的试样处理可按各标准文本中规定的方法进行。5.2 有机试样的试样处理除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行。5.2.1 湿法消解:称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL15 mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸)。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加547 GBjT 5009.74-20
6、03 20 mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g试样。取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2 干法消解2本法适用于不适合用湿法消解的试祥。称取试样5.0g，置于增塌中，加入适量硫酸浸润试样，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550.C灰化完全，冷却后取出，加2mL 6 mol/L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用l滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液
7、移入50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤钳桶和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10 mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时，另取一增柄，按上述方法做试剂空白试验。6 测定6.1 A管g吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液(不低于10月铅)于50mL纳氏比色管中(如试样经处理，须同时吸取与试样液等量的试剂空白液)，加水至25mL，混匀，加1滴盼敢指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(盼欧红色刚褪去)，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。6.2 B管g取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10mL20 mL(或适量)试样液，加水至2
8、5mL, 混匀，加1滴1%盼歌指示液，用6mol/L稀盐酸或1mol/L稀氨水调节pH至中性(盼歌红色刚褪去)，加人pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。6.3 C管z取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加人与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1%酷歌指示液，用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或1mol/U调节pH至中性(酣歌红色刚褪去)，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。6.4 向各管中加人10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min 后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。548
