1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.75-2003 代替GB/T84491987 食品添加剂中铅的测定Determination of lead in food additives 2003-08-11发布2004向01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高GB/T 5009.75-2003 550 前言本标准代替GB/T8449-1987(食品添加剂中铅的测定方法儿本标准与GB/T8449-1987相比主要修改如下:一一-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品添加剂中铅的测定h一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编
2、写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人z姜友付、杨一超、张)(IJ平。原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。食品添加剂中铅的测定1 范围本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。2 原理GB/T 5009.75-2003 试样经处理加人拧橡酸镀、氟化仰和盐酸短胶等，消除铁、铜、铸等离子干扰，在pH8.59. 0时，铅离子与双硫踪生成红色络合物，用三氯甲烧提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。3 试剂3.1 硝酸。3
3、.2 硫酸。3.3 氨水0+1)，如含铅，应用全玻璃蒸馆器重蒸惰。3.4 盐酸。3.5 三氯甲烧z不应含氧化物。3.6 盼红指示液，1g/L乙醇溶液。3.7 拧橡酸氢二钱，500g/L溶液。称取100g拧糠酸氢二镀，溶于100mL水中，加2滴酣红指示液，加氨水0+1)调节pH至8.5 9.0(由黄变红，再多加2滴).用双硫踪三氯甲烧溶液提取数次，每次10mL20 mL.至三氯甲炕层绿色不变为止，弃去三氯甲烧层，再用三氯甲烧洗涤两次，每次5mL.弃去三氯甲烧层，加水稀释至200 mLo 3.8 盐酸经胶，200g/L溶液。称取20g盐酸短胶，加40mL水溶解，加2滴盼红指示液，加氨水0+1)调节
4、pH至8.59. O(由黄变红，再多加2滴).用双硫踪三氯甲烧溶液提取数次，每次10mL20 mL，至三氯甲娩层绿色不变为止，再用三氯甲炕洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烧层，水层加盐酸。十1)呈酸性，加水至100mLo 3.9 氟化梆，100g/L溶液。3.10 二苯基硫巳踪(双硫踪)，0.05%三氯甲烧溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取0.5 g研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烧中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水。+99)提取三次，每次100mL.将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸。+1)调至酸性，将沉淀出的双硫踪用200.200.100mL三
5、氯甲烧提取三次，合并三氯甲烧层为双硫踪储备溶液。双硫踪使用液:吸取1.0 mL双硫腺储备溶液，加9mL三氯甲烧，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烧调节零点，于波长510nm处测吸光度(A).用式0)算出配制100mL双硫惊使用液(70%透光率)所需双硫踪储备溶液的毫升数(V)。V旦芒ZELIf ( 1 ) 3.11 铅标准溶液精密称取0.1598g高纯硝酸铅，加10mL 1%硝酸，溶解后定量移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅。l陆用前用水稀释成1mL相当于10g铅。3.12 1%硝酸z取1mL硝酸，加水稀释至100mLo 551 GB/T 5009.75-2003
6、 4 仪器所用玻璃仪器均用10%20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1 分光光度计。4.2 125 mL分液漏斗。4.3 250 mL凯氏烧瓶或250mL三角烧瓶。5 试样处理5.1 无机试样的试样处理可按各标准文本中规定的方法进行。5.2 有机试样的试样处理除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。5.2.1 湿法消解:称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加入10mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程
7、中.应注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移人50mL容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，i昆匀备用。每10mL溶液相当于1.0g试样。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的试样。称取5.0g试样子瓷增锅中，加入适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550C灰化完全。冷后取出。加1mL硝酸。+1l溶液，加热使灰分溶解，将试样液转移到50mL容量瓶中(必要
8、时过滤)，并用少量水洗涤均塌，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每10mL溶液相当于1.0g试样。取一增塌，按上述方法做试剂空白试验。6 测定6.1 限量试验吸取适量试样液及铅的限量标准液(含铅不低于5g)，分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸至20mL。向试样液及铅的限量标准液中各加人1mL拧橡酸钱溶液、1mL盐酸瓷胶溶液和2滴盼红指示液，用氨水0+1)调至红色，再各加2mL佩化饵溶液，/昆匀后，加入5.0mL双硫踪使用液，剧烈振摇1 min，静置分层后，三氯甲:皖层经脱脂棉滤人lcm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲炕调节零点，测定吸光度，或进行目视比色，试样液的吸光度
9、或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。若试样经处理，则铅限量标准也应同法处理。6.2 定量测定吸取10.0mL(或适量)试样液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸至20mL. 吸取铅标准溶液0.0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0 mL(分别相当于0，1，3，5，7，10问铅)。分别置于125 mL的分液漏斗中。各加1%硝酸至20mL。向试样液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1mL 拧橡酸钱溶液，1mL盐酸经胶溶液和2滴盼红指示液，用氨水0+1)调至红色，再各加入2mL氟化何溶液，昆匀，各加5.0mL双硫踪使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烧经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处.以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。6.3 结果计算见式(2)。552 式中zCm， m2) X 1000 mX在X1000 GB/T 5009.75-2003 ( 2 ) C 试样中铅的含量，单位为毫克每千克(或毫克每升)mg/kg(或mg/L)J;m, 试样液中铅的质量，单位为微克(g);m2 试剂空白液中铅的质量，单位为微克(g);m一一试样质量(体积)，单位为克(或毫升)g(或mL)J;V，试样处理后定容体积，单位为毫升(mL);V2 测定时所取试样液体积，单位为毫升(mL)，;,;,
