1、ICS 67.040 C 53 GEJ 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.98-2003 代替GB/T13117-1991 食品容器及包装材料用不饱和聚醋树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法2003-08-11发布Method for analysis of hygienic standard of unsaturated polyester resin and glass fibre reinforced plastics used as food containers and packaging materials 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委
2、员再GB/T 5009.98-2003 前言本标准代替GB/T13117-1991(食品容器及包装材料用不饱和聚醋树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法儿本标准与GB/T13117-1991相比主要修改如下=一一按照GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市食品卫生监督检验所、哈尔滨医科大学公共E生学院、上海玻璃钢研究所、哈尔滨市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人2张翠花、朱惠芬、唐玲光、胡振哲、冯速捷。原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。696 GB/T 5009.98-200
3、3 1 范围食品容器及包装材料用不饱和聚醋树脂及其玻璃钢制晶卫生标准分析方法本标准规定了食品包装用不饱和聚醋树脂及其玻璃钢制品卫生标准的分析方法。本标准适用于以多元醇、不饱和二元竣酸哥、饱和二元竣酸哥等为主要原料生产的聚醋，再加人苯乙烯所制得的液体不饱和聚黯树脂，和用该树脂制成的玻璃钢制品的各种卫生指标的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 500
4、9.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法3 试样3.1 取样方法自制样板中半数供检验，另外半数保存，以备作仲裁分析用。3.2 试样感官检验3.2.1 目测树脂及浸泡前后样板的表面情况。3.2.2 目测浸泡液的色泽和透明度。3.3 试样处理3.3.1 试样制备3.3.1.1 树脂模板混注体)的制备树脂试样按生产施工技术条件，制备不饱和聚醋树脂样板。样板规格为0.5cmX 5 cmX 10 cm.每批20块，注明板批号、取样日期及制板技术条件。3.3. 1. 2 玻珊钢的制备树脂按玻璃钢施工条件，随制品同时制得玻璃钢样板，样板的数量和规格等同3.3.1.103
5、.3.2 试样浸泡条件试样按接触面积每平方厘米加溶液2mLo 3.3.2.1 水.60oC.保温2h。3.3.2.2 4%乙酸.60oC.保温2ho 3.3.2.3 65%乙醇，室温2h。3.3.2.4 正己烧，室温2ho 4 分析步骤4.1 离锺酸锦消耗量试样经水浸泡后按GB/T5009. 60-2003中第4章操作。4.2 蒸发残渣试样经4%乙酸、65%乙酶、正己烧浸泡后按GB/T5009. 60-2003中第5章操作。697 GB/T 5009.98-2003 4.3 重金属(以Pb计)试样经4%乙酸浸泡后，按GB/T5009. 60-2003中第6章操作。4.4 乙苯类化合物(以苯乙烯
6、计)4.4.1 原理用二硫化碳提取不饱和聚酶树脂中的乙苯类化合物，然后用气相色谱测定。4.4.2 试剂4.4.2.1 二硫化碳。4.4.2.2 正十二烧作内标物。4.4.2.3 乙苯。4.4.2.3 苯二烯。4.4.2.5 聚乙二醇6000。4.4.2.6 6201型色谱担体.60目80目。4.4.2.7 氮气、氢气和空气做气相色谱的载气和燃烧气。4.4.3 仪器4.4.3.1 手枪电钻，为使不饱和聚醋树脂样板及其玻璃钢样板钻成粉末。4.4.3.2 气相色谱仪，附有火焰离子化检测器和记录仪。4.4.3.3 微量注射器.1L.5L。4.4.3.4 分析天平，精确至0.1mg, 4.4.4 试样制
7、备4.4.4.1 不饱和聚醋树脂及其玻璃钢样板，用电钻钻成粉末(40目以上)。4.4.4.2 提取乙苯类化合物根据苯乙烯单体含量的要求，称1g2 g试样(4.4.4.)移入25mL容量瓶中，加入二硫化碳超过试样。振摇15min，然后让其静止放置1h，用滤纸迅速过滤于25mL容量瓶中，用同种溶剂洗涤并定容，准确加入5L正十二烧混匀后备用。4.4.5 分析步骤4.4.5.1 气相色谱标准溶液的制备分别称取适量的乙苯、苯乙烯标准品(精确至0.1mg)于25mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。各瓶中再分别准确加入5L正十二烧.1昆匀后备用。4.4.5.2 气相色i曹操作条件色谱柱:不锈钢柱，长2m.内
8、径3mm，内装涂渍过5%聚乙二醇6000的担体。柱温:60C。气化室温度:150C。载气:氮气。流速:氮气.20mL/mim，氢气.50mL/min;空气.800mL/min, 4.4.5.3 气相色i曹测定按照所用气相色谱仪的灵敏度，注射适当体积的试样溶液(按4.4.4.2制备)和标准溶液(按4.4.5. 1制备)。对于结果的计算，试样溶液和对应的标准溶液所注射的体积将是相同的。操作气相色谱一直到被测组分完全流出。4.4.6 结果的表示4.4.6.1 从标准曲线计算某乙苯类化合物的结果4.4.6. 1. 1 标准曲线的制作绘制峰高比值与标准溶液的各个浓度(mg/mU标准曲线。698 GB/T
9、 5009.98-2003 标准溶液峰高比值=27;(1) 式中:A.-一标准溶液中某乙苯类化合物的峰高;A 标准溶液中内标物(正十二烧)的峰高。4.4.6. 1. 2 测定百分比从试样溶液中测定对应的比例。试样溶液峰高比值二去( 2 ) 式中:A. 试样溶液中某乙苯类化合物的峰高;A目试样溶液中内标物(正十二烧)的峰高。试样溶液中某乙苯类化合物的浓度，可以从标准曲线上获得。其百分比按试样质量用式(3)计算。式中P, 乙苯类化合物的百分比，%;P. = C, X 25 a二一一一一X 100 m , X 1000 C.一一从标准曲线查得的乙苯类化合物浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);m,
10、试样质量，单位为克(g)。4.4.6.2 以单点标准计算某乙苯类化合物的结果假如峰高和乙苯类化合物相应的浓度之间是线性关系，可应用式(4)计算z. ( 3 ) p f A/A飞Xma=一.，.一一一一-X 100 ( 4 ) 飞A./A.)Xm, 式中zA.、A.、A.、A.、m，以及P，与4.4.6.1中同;风一一移入25时，标准混合物中(4.4.5.1)某乙苯类化合物的质量，单位为克(g)。4.4.6.3 乙苯类化合物的计算结果X=(XA+XB ) ( 5 ) 式中.X 乙苯类化合物(以苯乙烯计)含量，单位为克每百克(g/100g); XA 乙苯含量，单位为克每百克(g/100g); XB一一苯乙烯含量，单位为克每百克(g/100g)。4.4.6.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的z乙苯10%;苯乙烯5%。699
