1、ICS 8 1. 080 Q 43 中华人民主置工_;气地和国国家标准GB/T 5069-2007 代替GB/T5069. 15069. 13-2001 镇铝系耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia-alumina refractories 2007-04-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2007田10-01实施发布GBj5069-2007 目次前吉. . . . .,. 0 . . ., . . . . . . I . . . _ . 01 m 1 范围2 规范性引用文件3 仪器和设备4 试样制备. . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 通则26 试验报告7 灼烧减量的削定.t.，.3 8 二氧化硅的测定. . 9 氧化铝的剧定10 氧化铁的测定. . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I 10 11 二氧化铁的测定. . . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., . . 12 12 氧化钙的削定13 氧化镜的测定1914 氧化梆、氧化铀的
3、测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 15 氧化锚的测定. . . . . . . 24 M 五氧化二磷的测定2517 续在l、中游离氧化钙的测定. . . . . . . . . . . . . . . 26 附录A(规泡性附录)验收分析值程序. . . . . . I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4、8 I GB/T 5069-2007 目。自本标准是对GB/5069.15069. 13-2001(镜质、镜铝及铝镜质耐火材料化学分析方法的整合修订，本标准与上一版的主要区别如下:一一将原来的13个部分合井按章编写，并对榻准的结构和格式进行了调整，整合了优质镜砂化学分析方法的部分内容，同时变更了标准的名称;一一扩展了分析方法的测定范围;一一修改了分析方法的允许误差。本标准代替GB/T5069. 1 5069. 13-20010 本标准的附录A是规范性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会CSAC/TC193)提出井归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院、中J台集团武汉冶建技术研究有限公司
5、、营口青花集团。本标准主要起草人:郭秋红、杨红、曹悔洁、黄菲、靖振梅、王萍、王艳芬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 5069.15069.11-1985，GB/T 5069.15069. 13-20010 m川出GB/T 5069-2007 镶铝系耐火材料化学分析方法1 范围下HHH 有飞FR口项的l析表分见司围附加强本定归测市法的1方案是析元5分析学。分化中料nM料品d东川JA川，火y火耐;HUU件耐系)hh川.，;百毛系问mw创AA怔队阳轩铝刊配胆山你仙饨叽怕恤fJ阳吨定脑化铝铁化钙镜伺铀髓化申用规烧氧化化氧化化化比比氧抄适l啡厅a础灼二氧氧二氧氧氧轩氧五蜘制本川Md的。U
6、MO口UU本分析项目范围(质量分数)/%分析项目范围(质量分数)/%LOI MgO 二三2Si02 ;:;95 K,O =二2Al, 03 主主95Na,O 0. 10. 5 0. 51 G2I l i ft(Ef EEtLJ飞U飞D 1王三22-5 O. 20 5-15 0.30 15-30 ;iO-60 60 AlQj ; 0.130 0.140l 川仁:l手元素允许差1日飞飞飞飞 I Fe豆0.，I 1吨料CO K2dk NO AQY SJ L/:卡|iyJ;02飞0.02 005 0.04 111i1110.041飞11 广们?f W J 0.10飞。飞10飞。，10 10吨t0.i2
7、0 飞Q是i 一。，20llii 0.20 飞J、与、飞.-.|忖 、乎?告L一二巴n、/4/4只f !iu 1主飞、气-咱i也国-,.,_ 。.40只 r f/i叫-步.卜、马060斗-fA v、 卢二户U 户 一JJlfi 才!对于微望成分-防f部描;想把平均值响，!J，切整药性品为的12倍JilfJ，/其/允产许飞剧该州J值的J1L Jf / 差减法测定高i的8 a) 铝蓝光度法(5% )(8. 1); b) 重量-铅蓝光度法(二三5%)(8.2)08. 1 锢蓝光度法(:;:;5%) 8. 1. 1 原理岛inOP2 0 , 0, 02 0.02 0, 04 试样用碳酸制-棚酸1昆合熔
8、剂熔融，稀盐酸攫取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与铝酸接形成硅铝杂多酸，1J日入乙二酸-硫酸恒合酸，消除磷、畔的干扰，然后用硫酸亚铁镜将其还原为硅夺目i匪，于分光光度计波长810nm或690nm处，测其吸光度。3 GBjT 5069-2007 8. 1. 2 试荆8. 1. 2. 1 t昆合熔剂z撩质量比将2份无水暇酸制与l份删酸研细，混匀。8. 1.2.2 盐酸(1十日。8. 1. 2. 3 锢酸锻CNH，)6Mo7024.4HzO踏破(50g/L):过滤后使用。8. 1.2. 4 乙二酸-疏酸棍合酸:取15g乙二酸(草酸)(HZCZ04 2Hz)榕于250mL硫酸0+的中，用水稀
9、释至1000mL，棍匀。8. 1.2.5 硫酸亚铁锻搭液(40g/U:取4g硫酸亚铁镀FeSOI (NH4)zS04 .6HzO榕于水，加5mL 硫酸(1十1)，用水稀择至100mL，由匀，过由后使用，用时配制。8.1.2.6 二氧化硅标准贮存搭液(含Si010.5 mg/mL): 称取O.100 0 g预先在1OOO.C灼烧2h并咛至室温的二氧化硅(99.99%)于铀i甘棋中，加入2g-3 g无水碳酸铀，盖上增唱盖井稍留缝隙，置于1OOOC高植炉中熔融5min10 min ，取出，降却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至洛液清亮，用热水洗出咱塌及盖，降至室温。移入2
10、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。8. 1.2.7 二氧化硅标准梅液(含Si0250 J.L gl mL) : 移取10.00mL二氧化硅标准贮存洛液(8.1.2.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。8.1.2.8 二氧化硅括准榕液(含Si025g/mU: 移取10.00mL二氧化硅标准贮存洛被(8.1.2.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。8. 1. 3 试料噩称取约O.10 g试料，精确至0.1mg。8.1.4 WU定8. 1. 4. 1 将试料置于盛有4gj昆合熔剂(8.1.2.1)的锦甜锅中，由匀，再覆盖1g混合熔剂(
11、8.1.2.1)，盖上增捐盖井硝留辑醋，置于800C900oC高温炉中，升温至1050C -1 100C熔融5min15 min，取出，旋转甜塌，使熔融物均匀附着于士甘锅内壁，怜却。8. 1. 4. 2 用惊纸擦净土甘塌外壁，放入盛有煮袖的60mL盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中，低温加热攫出悔融物至溶搜清亮，用水洗出甜塌及盖，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.1.4.3 移取10.00mL试样请被(8.1.4. 2)于100mL容量瓶中，加10mL 水。8. 1. 4. 4 加入5mL锢酸锥榕眩(8.1.2.3)，摇匀，于室温下放置20min(室温低于15
12、.C则在约30.C的温水活中进行)。8. 1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸泪合酸(8.1.2.的，摇匀，放置O.5 min2 min，加入5mL硫酸亚铁镜溶班(8.1. 2.日，用水稀释至刻度，摇匀。8. 1. 4. 6 用合适股收皿(见表3)，于分光光度计810nm或690nm处，以空白试验悔液为参比测量其眼光度。表3按二罩住硅的含量选择眼收皿w(SiO,)/% O.lO. 5 O. 55 吸收皿/cm3 l 工作曲线8. 1. 5. 1 8. 1. 5.2 8. 1.5 工作曲钱的结制8. 1. 5. 1 移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
13、10.00mL二氧化硅标准溶被(8. 1. 2. 8)分别置于一组100mL容量瓶中，加2.5mL盐酸(8.1. 2. 2) ，加水至20mL。以下按8.l. 4. 4 8. l. 4. 5操作，用3cm I!&收皿，于分光光度计擅长810nm处，以试剂空白为参比测量其眼光度，绘制工GB/T 5069-2007 作曲线。8. 1. 5. 2 移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL , 6. 00 mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液(8. 1. 2. 7)分别置于一组100mL容量瓶中，加2.5mL盐酸(8.1.2.2)，加水至20mL.以下按8.1.4. 4 8.
14、 1. 4. 5操作，用1cm吸收皿，于分光光度计技长690nm处，以出剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8. 1. 6 分析结果的计算二氧化硅量用质量分数(Si02)汁，数值以%表示，按式(1)计4算:式巾:CSiOz)=虫_l_X 100 m Jn一一由工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g);m一一分取试料的质量的数值，单位为克(gL8.2 重量-目:蓝光度法(注5%)8. 2. 1 原理( 1 ) 试样用碳酸饷-棚酸?昆合熔剂熔融，以盐酸提出并蒸至一定体积，加入粟环氧乙:民凝聚硅酸，经过滤井的烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出。氢氟酸处理前后的质量之差即
15、为二氧化硅的主量。再用炜剂处理残渣，府解于原滤液中，以铝蓝光度法测定惊液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。8.2.2试jf1J8. 2. 2. 1 r昆合熔齐IJ:按质量比将2份无水碳酸铀与l份删酸研细，混匀。8.2.2.2 锢酸髓(NHj)GM07024 .4H:0悔?夜(50g/U:过捕后使用。8.2.2.3 硫酸亚铁锻榕擅(40g/U :取1g硫酸亚铁锁FeS04 CNH )2S04 6日20J溶于7(中，加5 mL硫酸(1十1)，用水稀释至100mL，由匀，过掘后使用，用时配制。8.2.2.4 乙二酸】硫酸由合搭破:取15g乙二酸(草酸)(H2C204 2日20)榕于
16、250mL硫酸(l十8)中，用水稀释至1000 mL，1昆匀，过惊后使用。8.2.2.5 聚环氧乙皖榕被(2.5g/L):称0.25g聚环氧乙皖加入100mL水，放置一昼夜后摇动榕解，加入23滴盐酸(1十1)，贮子塑料瓶中(有效期2周)。8.2.2.6 硝酸银潜掖(10g/U. 8.2.2.7 氢氟酸(1.15 g/mU 0 8.2.2.8 盐酸Cpl.19 g/mL). 8.2.2.9 盐酸(1十日。8.2.2.10 盐酸(5+95)。8. 2. 2. 11 硫酸(1十1)。8. 2. 2. 12 二氧化硅标准恪液(含Si020.5 mg ImL): 称取O.100 0 g 预先在1OOO.
17、C灼烧Zh井降至室温的二氧化硅(99.99%)置于铀甜锅中，加2g_ 3 g 无水碳酸俐，盖上甜塌盖井稍留缝隙，置于1OOO.C高髓炉中熔融5min ,._ 10 min ，取出传却口置于盛有100 mL沸水的果四氟乙烯烧杯中，低温加热，浸取熔块至榕液清亮。用热水洗出地塌及盖，玲至室缸。移人200mL容量瓶中?用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中a8.2. 2. 13 二氧化硅标准潜液(含SiOz5g/mL ). 移取10.00mL二氧化硅标准溶被(8嘈2.2.12)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句曰8.2.3 试料量称取约。.50g试料，精确至0.1mgo 8.2.4 测定8.
18、2. 4. 1 将出料，置于盛有3g4 g t昆合熔剂(8.2.2.口的铅瑞锅中，r昆匀。再疆盖1g-2 g擂台熔剂G/T 5069-2007 (8. 2. 2.门，盖上时桐盖并硝留缝隙，置于800C 900C高温炉中，升i且至1OOOC 1 100C熔副!15 min30 min，取出，旋转埔呐，使熔融物均匀附着于;肘埔内壁，冷却。8.2.4.2 用隐班擦净增塌外哇，放入盛有煮沸的20mL盐酸(8.2.2.8)和50mL水的烧杯中，加热摆出熔融:国至i容液清亮(硅商时会有硅酸肢体忻出)，以水洗出土.J芮及盖，低温加热蒸发恪被至10mL左右。取下，玲却。8. 2. 4. 3 加入少许纸浆，在边
19、搅拌下加入3.00mL聚环氧乙炕溶琅(8.2.2.5)，放置5min，用慢速定量草纸过腿，i虑液用烧析;承接。用热盐酸(8.2.2.10)洗涤并将沉淀全部转移到滤纸上，再洗涤35次。m4一一重量法空白试验的二氧化硅量的数值，单位为克(g)jV1一一-移取试样悔?夜的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试样溶夜总体积的数值，单位为毫升(mL); m一-i式料的质量的数值，单位为克(剧。9 氧化铝的测定氧化铝的测定可按下列2种方法之一进行:a) 铅天青S光度法(2%)(9.1);6 b) 氟盐置挽EDTA容量洁(注2%)(9.2) 0 9. 1 锚天青S光度法(2%)9. 1. 1 原理GB/
20、T 5069-2007 试料用眼酸的-棚酸?昆合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试样暗被，以悴EDTA掩蔽铁、锚等离子，在六次甲基四肢恪液缓冲条件下，铝与锚天青S生成紫红色络合物，于分光光度汁披长545nm处测量吸光度。钦的干扰司加过氧化氢溶掖消除。9. 1.2 试剂9. 1. 2. 1 泪合熔刑:按质量比将2份无水碳酸铀(优级纯)与l份棚酸(优级组)研细，11昆匀。9. 1. 2. 2 盐酸(1-:5)。9. 1. 2. 3 盐酸(1十14)。9. 1.2.4 过氧化氢榕液(3%)0 -, 9.1.4.2 用?.m纸擦净增桐外壁，放人盛有煮沸的含75m1c:i盐酸(9.1.2. 2)的200m
21、L烧杯中，加热憧出熔融物至溶液清亮、用水洗出地唱及盖，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9. 1. 4. 3 根据试梓中氧化铝含量，按表4移取2份试样榕被(91.4. 2)于2个50mL容量瓶中，份作显色攘，份作参比准。9. 1. 4. 4 对含氧化铝o.25%0. 75%的试样需增加稀释步骤。移取20.00mL试样榕被(9.1.4. 2)于100 mL容量瓶中，加10mL盐酸(9.1.4.3)，用水稀释至刻度，1昆匀。然后再移取2份10.00mL试样榕液于2个50mL容量瓶中，一份作显色液，一份作参比液。9. 1. 4. 5 显色液:加5mL悴-EDTA梅液(9.1.2.
22、5)，棍匀，放置3min，加2.0mL铺天青S:容液(9.1.2.8)，按表4加人六次甲基囚胶溶液(9.1.2.6)，以水稀释至刻度，摇句。放置20mino试样中有G/T 5069-2007 铁存在时，在加辞-EDTAi容液前加6滴过氧化氢溶液(9.1.2.4)。9. 1. 4. 6 参比液:同9.1.4.5操作，唯在加铺天青S窑愤之前加5滴氟化腊梅液(9.1.2. 7)。9.1.4.7 用合适的吸收皿(见表的，以参比液调零，于分光光度计波民545nm处测量显色液的吸光度。表4按试样中氧化铝含量移取试样溶液试样中氧化铝含茧(质量分数)/%分取试样溶液:鼓/01L力u六次甲基四胶溶液盘/01L吸
23、收1L/co1 工作曲线0.01-0.05 10.00 10 3 9. 1. 5.1 0.05-0.25 5.00 5 0.5 9. 1. 5.2 0.25-0.75 20. OOX (10/100) 5 O. 5 9. 1. 5. 2 9. 1. 5 工作曲线的绘制9.1.5.1 移取1.00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL , 4. 00 mL , 5. 00 mL氧化铝标准榕液(9.1.2.11)于一组50 mL容量瓶中，并按总量10mL计，分别加入不同量的空白试验洛液。另取10mL空白试验梅液按9. 1. 4. 6操作制备参比掖。以3cm吸收皿，参比液调霉，于分光光度计披
24、长545nm处测量吸光度，绘制工作曲线。9. 1.5.2 移取1.00 mL , 2. 00 mL,3. 00 mL,4. 00 mL ,6. 00 mL, 8. 00 mL氧化铝标准梅被(9.1.2. 10)，于一组50mL容量瓶中，并按总量10mL计，分别加入不同量的空白试验榕液。另取10mL空白试验榕液按9.1.4.6操作制备参比破。以0.5cm吸收皿，参比液调霉，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，绘制工作曲线。9.1.6 分析结果的表述氧化铝量用质量分数w(AIzO)计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:w(A12l) =旦上X100 m 1nl一一一由工作曲线查得的氧化铝量的
25、数值，单位为克(g); m一一分取民料的质量的数值，单位为克(g)。9.2 氟盐置换EDTA寄量法(二三2%)9.2. 1 原理( 3 ) 试样用?昆合熔剂熔融，稀盐酸浸取。用苯起乙酸(苦杏仁酸)掩蔽铁。在过量EDTA存在下，调pH值至(3的，加热使铝离子、铁离子等与EDTA络合，加入pH值为5.5的六次月1基四肢缓冲溶液，以二甲酣橙为指示剂，先用乙酸悻标准滴定洛被滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝结合的EDTA，最后用乙酸锦标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得氧化铝量。9.2.2 试剂9. 2. 2. 1 Y昆合熔剂:按质量比将2份无水碳酸铀与l份棚酸研细，?昆匀。9.2.2.2 氨水(
26、pO. 90 g/mU。9.2.2.3 硫酸0+1)。9.2.2.4 盐酸0+1)。9.2.2.5 氟化按榕被000g/U。9.2.2.6 氢氧化铀榕被(500g/ L ) 0 9.2.2.7 苯起乙酸(昔杏仁酸)洛液(100g/L) :微热榕解。9.2.2.8 乙酸铮榕液(10g/L):称取10g乙酸怦溶于1000mL水中，用冰乙酸调榕液pH值至(5.5 6.0) 0 9.2.2.9 六次甲基四肢缓冲踏破(pH5.5):称取200g六次甲基四胶于烧杯中，加水府解，加40mL盐眼(pl.199/mU ，jJU水至1000 mL 昆匀。9.2.2.10 EDTA 踏破(18.6g/U:此榕液1m
27、L约相当于2.5mg Alz03 9. 2. 2. 11 氧化铝基准暗液(c(l/2A120，)=0.02 mol/LJ: GB/T 5069-2007 称取0.5396 g金属铝(99.99%).置于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL水，10mL20 mL氢氧化饷榕液(9.2.2.6)，待培解完全后，冷却，移入盛有90mL盐酸悟液(9.2. 2.川的烧杯中，加热煮沸至溶液清亮，冷至室国，路人1000 mL容量瓶中，用水稀释至真IJ度，摇匀。9.2.2.12 乙酸悴际准滴定榕被(cZn(CH3CO)z=0.01mol/L或Zn(CH3COQ)z=O.02molJ曰:a) 配制。称取表5规定量的乙酸铸
28、Zn(CH;，C00)2 2HzO榕于1000mL水中，用冰乙酸调溶掖pH值至(5.56. 0)。表5Z酸辑的配制Zn( CH , C(0)2 J/ (mol/U 称取乙酸僻Zn(CH，COO)z. 2H20J的量/gO. 01 2. 2 0.02 4.4 b) 标定。按表6规定量移取3份氧化铝基准陪液(9.2.2.11)分别置于400mL烧杯中，阳10mL 苯捏乙酸梅液(9.2.2.7)，加相应量的EDTA溶液(9.2.2.10)，加水至约100mL，加热至70C80oC， 加12滴澳盼兰恪?在(9.2.2.13)，用氨水(9，2.2.2)调至榕被刚呈蓝色，加热煮梆3min5 min，取下冷
29、却至室泪，以下按9.2. 4.49. 2.4. 5操作，记下第2次滴定消耗乙酸钵标准滴定榕掖的体稠。3份氧化铝基准j容掖所?肖梧乙酸悻标准榕瓶毫升数的极差不应超过O.10 mL，取其平均值，否则，应重新标定。表6Z酸梓的标定cZn( CH, COO)2 J/ (rnol/L) 氧化铝基准溶液(9.2.2.11)体积/mLEDTA溶液(9.2.2.10)加人量!nlL0.01 15.00 15 0.02 30. 00 20 二一c) 计算。乙酸辑标准滴走溶攘的浓度用物质的量浓度cZn(CH3CO)z计，数值以mol/L表示，按式(4)计算，保留4位有效数字:cZn(叫C00)2J=巳J手上式中t
30、h氧化铝基准悔液(9.2.2.11)榷度的准确数值，单位为摩加每升(mol/U;Vj一一一移取氧化铝基准洛液(9.2.2.11)体积的数值，单位为毫升(mL); ( 4 ) V一一滴定氧化铝基准潜液所消耗乙酸特标准滴定南蔽(9.2.2.12)体积的平均值，单位为毫升(mU。9.2.2.13 t臭酣蓝搭被(1g/U。9.2.2.14 二甲酣橙踏破(5g/U :贮存于棕色瓶中。9.2.3 试料量称取约O.10 g试料，精确至0.1mg, 9.2.4测定9.2. 4. 1 将试料置于盛有4g11昆合熔剂(9.2.2.1)铀柑蜗中，r昆匀，再覆盖1g i昆合熔剂(9.2.2.1)，盖上柑锅盖，并稍留缝
31、隙，置于8000C900C高温炉中，升温至1OOOCl 100C熔融，待试样完全熔解，取出.旋转站塌，使熔融物均匀附着于增j国内壁，冷却。9.2.4.2 用滤纸擦净钳咱墙外壁，将士甘南放到盛有20mL盐酸(9.2.2.4)和20mL 7.)(的烧杯中，加热摄取熔融物至1容液清亮，用水洗出时塌及盖，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，GB/T 5069-2007 摇匀。9.2.4.3 移取100.00mL试样溶被(9.2.4.2)于烧杯中，如10mL15 mL苯经乙酸苦杏仁酸)榕液(9.2.2.7)，据拌后力n足量EDTA搭掖(9.2.2.10)，并过量5mL10 mL.加热至7
32、0C80C，加2滴澳酣兰梅擅(9.2.2.13)，用氨水(9.2.2.2)调至榕班刚呈蓝色，加热煮沸5min，取下冷至室阻。注:也可采用移取25.00mL试样熔液A(8.2.4.6)进行测定。9.2.4.4 加15mL六次甲基四肢缓冲洛被(9.2.2.川，加3滴二甲酣橙语被(9.2.2.14)，先用乙酸铸洛液(9.2.2.8)滴至近终点，再用乙酸锦标准滴定j容被(9.2.2.12)摘至试样榕被由黄色变为红色为终点(不记读数)。i l/运m1飞I 飞 飞飞 i 节飞飞 榕i夜定消( 5 ) 字标准指定帧(9.2，2叫体积的蜘，非为毫丹阳L;专滴定溶液(9.2乱l2J的体军民的数值，单位;可是贵(
33、mL); 5挥自数值2单位为摩闹到口10川41Y 知为克(gJ 1 1 单企;为宽莓摩加tgfmu!1a! lJ (i 飞;二二:;?/jrl l JJi /J JJ JJ 二:1/1jJjj l / / / il 1jfy/ f盐酸浸联ji自盐酸垣股守护巳(时坯原yjFEE)，在弱酸性溶合物，于分光光度计被长510卢叫生;其吸光度。jr/卢骂j1寒酸铀与l份明瞬研细，1昆匀tJf一一_/;川模11(pg/L):用乙脖10. 1. 2.4 乙酸镀溶液(200g/IJL J一_.-10.1.2.5 盐酸(l十日。10. 1. 2.6 氧化铁标准梅破(含Fe2031. 0 mg/mU: 称取0.2
34、000 g预先在600C的烧30min井于干燥器中冷却至室泪的氧化铁(99.99 %) ，置于烧杯中，用少许水温润，加入20mL盐酸，低温加鸪榕解至语被清亮，冷至室泪，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10. 1. 2. 7 氧化铁标准搞破(含Fe2030.1 mg/mU: 移取10.00mL氧化铁标准洛被(10.1.2.们，置于100r此容量瓶中，用水稀释至到度，摇匀。用时配制。10 GB/T 5069-2007 10. 1. 2. 8 氧化铁梅准榕砸(含Fe20310g/mU: 移取10.00mL氧化铁标准榕液(10.1.2.门，置于100mL容量瓶中，用水稀释至主1度，摇匀。
35、用时自己制。10. 1.3 试料量称取约O.10 g试料，精确至0.1mg。10. 1.4 测定也(Fe，O，项叼飞二二再.-.-.二:11y fl15 吸收皿:凡i忆I二i二二二i丘tJ川卢工作曲线烈朵、川|10147 i/ j l0l48 7结果的计军毕、习二尘:、k/f j E用质时叮!哈叩子;2扫千. . . . . . 斗，:.飞-rn、二/式中:1111一一由工作曲线查得的氧化铁量的数值，单位为克(g);m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)Q10.2 火焰原子吸收光谱法10. 2. 1 原理试样用联酸制市珊酸棍合熔剂悴融，荷盐酸摄取，制备成试样溶液，于原子眼收光谱仪波长248
36、.3且m处，测量其吸光度。10. 2. 2 试剂10.2.2.1 混合溶剂z按质量比将2份无水碳酸纳(优级纯)与l份跚酸(优级纯)研细，棍匀。11 GBjT 5069-2007 10. 2.2. 2 Y日合梅开IJ-盐酸恪液:称取12.0 g Y昆合潜剂00.2. 2. 1)于盛有80mL盐酸(10.2.2.川、50 mL /K的烧杯中，盖上表面肌，加热恪解，冷至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至主IJ度，惺匀。10.2.2.3 盐酸0+1):用优级纯盐酸配制。10.2.2.4 氧化铁标准悔液(含Fe2030.3 mg/mL):称取0.3000 g 预先600C灼烧30min井在干燥器中
37、冷至室谊的氧化铁(99.99%)于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(10.2.2.3)低回加热榕解，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。10. 2. 3 试料最称取约0.20g试料，精确至0.1mg , 10. 2. 4 测定10.2.4.1 将试料置于盛有4.0g?昆合陪剂00.2.2.1)的钳1甘瑞中搅匀，再覆盖2.0 g诏合榕剂00.2. 2. 1) , 盖上甜塌盖，并硝留辑隙，置于800C900C高谊炉中，升温至1OOOoCl 100C熔融30min45 min 取出，冷至室温。10. 2. 4. 2 用滤纸擦净;时塌外壁，置于盛有40mL盐酸00.2.2.3)相50
38、mL水的烧杯中，盖上表面皿L，加热程出熔融物至清亮，用热水洗出J:l:t隅及盖，容掖冷至室温，将溶液移人250mL容量瓶中，以7.k稀释至刻度，7昆匀。10. 2. 4. 3 移取50.00mL试样榕腋00.2.4.2)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，昆匀。10.2.4.4 用空气-乙快火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长248.3口m处测量l吸光度。10.2.4.5 从标准曲线上查出空白试验溶暗和试样榕被(10.2.4.3)中氧化铁的量。10. 2. 5 标准曲线的结制移取0、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL氧化铁标准搭液(10.2
39、.2.4)分别置于一组100mL容量瓶中，各加25.0mL 昆合溶剂-盐酸榕液00.2.2.2)，以水稀释至刻度，混匀G按10.2.4.4测量其吸光度，以氧化恢的战度为横坐标，眼光度(减去零眼皮溶液的眼光皮)为纵坐标，绘制标准曲线。10. 2.6 分析结果的计算氧化铁量用质量分数以Fe203)计，数值以%表示，按式(7)计算:(m，一叫0)X 10-6 144Fe203)=-L一1./一一一-X 100 m 式中:m一一由标准曲线查得的试样榕随中的氧化铁量的数值，单位为撒克(g); mo一一由标准曲线查得的空白试验溶液的氧化铁量的数值，单位为做克(g); m一一一分取试料的质量的数值，单位为克
40、(g)o门二氧化献的测定二氧化铁可搜以下2种方法之一测定:a) 二安替比林甲烧光度浩(O.5%)(11. 1); b) 过氧化氢光度法(0.5%4%)(11. 2)。11. 1 二安替比林甲皖光度法(O.5%) 11.1. 1 原理 ( 7 ) 试样用眼酸铀-棚酸1昆合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在盐酸介质中铁与二安替比林甲:民形成黄色结合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度c三价铁的干扰加入抗坏血酸消除。11.1. 2 试剂11. 1. 2. 1 炮合熔剂:按质量比将2份元水酿酸铀与1份棚酸研细，也匀。11. 1. 2. 2 抗坏血酸榕掖(10g/L)，用时配制。11. 1. 2. 3 二
41、安替比林甲:皖榕破(50g/U:用盐酸(1十23)配制。11.1.2.4 盐酸(1十1)。11. 1. 2. 5 盐酸(1十日。11. 1. 2. 6 二氧化铁标准榕液含Ti020.2 mg/mL) : GB/T 5069-2007 称取0.1000g预先在1000 c灼烧1h井于干燥器中冷至室温的二氧化铁(99.99%)，置于铀土甘明中，加入5g8 g焦硫酸啊，置于高温炉中，逐渐升温至700C800C熔融，熔融物用200mL硫酸0+9)加热溶解，冷至室温后移人500mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀。11. 1. 2. 7 二氧化敏标准榕液(含Ti0220g/mL) : 移取1
42、0.00mL二氧化铁标准梅液01.1.2.6)置于100mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀。11.1.2.8 二氧化铁标准榕液(含Ti025g/mL). 移取25.00mL二氧化轶标准榕液01.1.2.7)置于100mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀择至刻度，摇匀。11.1. 3 试料量称取约0.20g试料，精确至0.1mg , 11. 1.4 测定11.1.4.1 将试料置于盛有4g1昆合熔剂(11.1. 2. 1)的铀;啃塌中，仔细棍句，再覆盖1g Y昆合熔剂0 1. l. 2.口，加盖，稍留辑隙，置于约800C900C的高温炉中，升植至1OOOC 1 100C熔融，使其完全
43、熔融，取出，旋转i甘塌，使熔融物均匀附着于咐塌内壁，玲却。11. 1. 4. 2 用油珉擦净增塌外壁，放人盛有煮斓的含60mL盐酸。1.1.2.5)的200mL烧杯中，加热提出熔融物至悔液清亮，用水洗出;时塌及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。11. 1.4.3 移取25.00mL试样陪液01.1. 4. 2)置于50mL容量瓶中。注:也可采用移取25.00mL试样溶戒A(8.2.4.6)进行测定。11. 1. 4. 4 加入5mL抗坏血酸帘掖(11.1. 2. 2)、6mL二安替比林甲烧悔液Ol.1. 2. 3)、12mL盐酸0 1. 1. 2.的，用水稀释至刻度，
44、摇匀，放置40min, 11. 1. 4. 5 用合适吸收皿(见表的，于分光光度计披长39011m处，以空白试验语被为参比测量其吸光度。表8接二氧化钦的含量选择眼收皿wCTiOz )/Yo 主三O.1 0.1-0.5 吸收皿/cm3 1 工作曲线11.1. 5.1 1l.1. 5.2 四-自-斗目自-11.1. 5 工作曲线的结制. 1. 5. 1 移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化铁标准悔?在(11.1.2.的，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液(11.1. 2. 2)、6mL二安替比林甲煽情榄(11. 1. 2. 3)、1
45、2mL盐酸0l.1.2.4)，用水稀梓至刻度，摇匀，放置40mil10用3cm吸收皿，于分光光度计波长39011m处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。11. 1. 5. 2 移取0、1.00 mL、2_00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL二氧化做标准榕液(11. 1. 2. 7)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸榕准(11.1. 2. 2)、6mL二安替比林甲皖榕擅Ol.1. 2. 3)、12mL盐酸(11.1. 2.的，用水稀释至刻度，摇匀，放置40ml10用lcm吸收皿，于分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。
46、绘制工作曲线。11.1. 6 分析结果的计算二氧化铁量用质量分数w(Ti02)计，数值以%表示，接式(8)计算z13 GB/T 5069-2007 式中2吼叫TiOz)=旦.!_X 100 ( 8 ) m Inl一一由工作曲线查得的二氧化铁量的数值，单位为克(g); m一一分取试料的质量的数值，单位为克Cg)。11. 2 过氧化氢光度法(0.5%-4%)曲线。11. 2. 6 分析结果的计算14 二氧化铁量用质量分数t以Ti02)计，数值以%表示，按式(9)计算:wCTiO,) = mj X 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C 9 ) 式中zInj一一由工作曲线查得的二氧化铁量的数值，单位为克(g); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g)。GBjT 5069-2007 12 氧化钙的测定氧化钙可按以下3种方法之一测定za) 火焰原子吸收光谱法(2%)(12.1);b) EDTA容量法(二三0.5%)(12.2); c) EGTA络含油定法(
