1、lCS 77.120.30 H 13 中华人民共和国国家标准GB/T 512 1. 15-2008 代替GB/T5121. 15-1996 部分代替GB/T13293.7-1991 铜及铜合金化学分析方法第15部分:钻含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloys Part 15: Determination of cobalt content 2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局告京中国国家标准化管理委员会wGB/T 512 1. 15-2008 自U言谱队;范光才
2、款析收铁条分吸定度仇子测密原法精忡忡钦焰谱了。如火光加。如收均怪剧定吸下款时精测子如条hw了的原动制加量热变控增钻电要和O攻应主证由知法效，保限I方曼刷景下啪析塞质固阳NE了范匹配学法充定保部谱化方扑测量幻光金析立订叮质射合分mu修修了共发铜学口的的充制子及化T16补原铜铜川町4时白UZ;白U体州附MMH则键问UELL叫叫出剧白州白刷品问山附阳阳脏瞅瞅瞅瞅瞅阳阳阳配蜘附蜘配辑。4纯川忧川引蛐化测测测量测测测测视的的的的的的的的的的的的的的量的的合二情mu金的的的含的的的的的量量最量量量量量盘盘盘莹莹莹含量量藕法贝贝JTT延属捏岳阳时时时哥们别右耐抽泣立立军官2巳23叫注明叩分弘弘分分分分分弘分
3、分分分分分分分分分分分分分分分分分叫加白白旷如剧由剧归部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部部第括替UG一二限中U123456789山口MUMMUMM口MMUmnnUMmm幻为包代门与法法上由?第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第第绵绵第第分分分们分方穷困分w一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一部部部曰部一一部G一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一本本本口儿本一本口川量法铅G/T 512 1. 15-2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起
4、草。噜本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。本部分方法一由广州有色金属研究院L烟台鹏晖铜业有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人冯先进、杨素芝、冯渝清、高介平、孙淑嫂。本部分方法一主要验证人戴凤英、张士涛、林海山、李景兰、刘天平。本部分方法二曲中铝沈阳有色金属加工有限公司起草。本部分方法二由北京有色金属研究总院、大冶有色金属公司设计院参加起草。本部分方法二主要起草人g张倍、李雅民、刘霞。本部分方法二主要验证人=李满芝、李玉琴、李娜、李晓玉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T 512 1. 15-1996、GB/T13293.7一19910, 如意,. .j t mh f E 铜及铜合
5、金化学分析方法第15部分:钻含量的测定1 方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法1. 1 范围本方法规定了铜及铜合金中钻含量的测定方法。G/T 512 1. 15-2008 本方法适用于铜及铜合金中钻含量的测定。测定范围:0.00010%0.002 0%. 1. 2 方法原理试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注人电热原子化器中，用寨曼效应原子吸收光谱仪在240.7 nm波长处测量钻的吸光度，按工作曲线法计算钻的质量分数。1.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水田实验所用器皿均用硝酸(1.3. 3)浸泡12h后，用水彻底清洗。1. 3.1 纯铜(铜的质量
6、分数:;:-99.99%，锅的质量分数0.000 50-0.002 0 测定次鼓式中zp 自工作曲线上查得的钻的质量浓度，单位为微克每毫升(g!mL), V，-试液总体积，单位为毫升(mL)，V j 分取试液体积，单位为毫升(mL)，V2 测量时试液的总体积，单位为毫升(mL)，m 试料的质量，单位为克(g)。分取试液体积/mL全量20 . ( 1 ) 所得结果表示至小数点后第四位。若钻的质量分数小于0.0010%时，表示至小数点后第五位。1. 8 精密度1. 8.1 重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝G/T 512 1. 15-200
7、8 对值不超过重复性限价)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得g表2重复性限钻的质量分数/%重复性限()/%0.000 11 0.000 52 0.002 2 。.00004 0.000 13 。.0004注s重复性限(r)为2.835.5.为重复性标准偏差。1. 8. 2 再现性在再现性条件下获得的两次2.3 试剂除非另有说明，在2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 氢氟酸(pl.13 g/mL)。2.3.5 硝酸。+1)。2.3.6 砌酸(30g/L)。2.3.7 钻标准贮存溶液z称取0.5000g纯钻(钻的质量分数;?99.95%)置
8、于150mL的烧杯中，加人10 mL硝酸(2.3.5)，加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至0.002 2 1 0.000 6 处测量钻的吸光刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。2.3.8 钻标准溶液.移取10.00mL钻标准贮存溶液(2.3. 7)置于500mL容量瓶，加入10mL硝酸(2.3.5)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20问钻回2.4 仪器2.4.1 火焰原子吸收光谱仪z附钻空心阴极灯。GB/T 5121.15一刽082.4.2 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一灵敏度在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铺的特征浓度应不
9、大于0.013问/mL;精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小子。702.5 试样厚度不大于1mm的碎屑，2.6 分析步骤2.6.1 试料按表4称取试样(2.5)，精确至0.0001 go 表4试样量及分取试液体积钻的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL0.0020-0.010 1. 000 0.010-0.050 1. 000 100 0.050
10、-0.10 l口。100 0.10-0.50 0.200 100 口.50-1.00 0.100 100 1. 00-3.00 0.100 500 2.6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。2.6.3 空白试验2.6.3.1 随同试料做空白试验。分取试液体积/mL全盘20.00 10.00 10.00 10.00 10.00 2.6.3.2 钻的质量分数不大于0.010%时，称取与试料中相应量的纯铜(2.3. 1)，随同试料做空白试验。2.6.4 测定2.6.4.1 将试料(2.6. 1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(2.3.5)，2滴氢氟酸(2.3.4) ，加热
11、至试料完全溶解。加入10mL棚酸(2.3.的，混匀，冷却。2.6.4.2 将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.6.4.3 当钻的质量分数大于0.010%时，按表1分取潜液(2.6.4.2)置于100mL或500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(2.3日，用水稀释至刻度，混匀。2.6.4.4 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，与测量系列标准溶液同时，以水调零，测量试液的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钻的质量浓度。2.6.5 工作曲线的绘制2.6.5.1 称取相当于试料(2.6.1)中铜、银质量10倍的纯铜(2.3.1)和纯镰
12、(2.3.2)分析BMn3-12铜合金时，再称1.25日纯锺(2.3.3)J置于同一个300mL烧杯中，加入70mL硝酸(2.3.5)，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.6.5.2 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液(2.3.8)分别置于一组100mL容量瓶中，按钻的质量分数加入混和溶液(2.6. 5. 1):钻的质量分数为0.0020% O. 010% 时，加入50.0mL;钻的质量分数为0.010% O. 050%，加入10mL，钻的质量分数为0.050% GB/T 512 1.
13、15-2008 1. 00%.加入5.0mL，钻的质量分数为1.00%3. 00%.加入1.0 mL.然后加入5mL硝酸(2.3.5) 用水稀释至容量瓶中，混匀a2.6.5.3 使用空气-乙烧火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以水调零p测量溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.7分析结果的计算? 按式(2)计算钻的质量分数四(Co).数值以%表示z Vo V , X 10-6 四(Co)= cIJ :ep.:.:- X 100 .( 2 ) mo. Vl 式中p 自工作曲线上查得的试料溶液的钻浓度，单位为微克每毫
14、升(g/mL), V , 试液总体积，单位为毫升(mLl，V , 分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL)，V1 分取试液的体积，单位为毫升(mL)，刑。一一-试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第二位。若钻的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位;钻的质量分数小于0.010%时，表示至小数点后第四位。2.8 精密度2.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得2表5重复性限钻的质量分数/%I 0.003 0
15、口050。.172.27 重复性限(r川I 0.0O02 0 口。010.08 注2重复性限(r)为2.835.，5.为重复性标准偏差.2.8.2 再现性- 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表6给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%.再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得s表6再现性限钻的质量分数/% I O. 003 0 O. 050 O. 17 2. 27 再现性限/%I 0o 3 0.004 I 0.01 注z再现性限(仪R)为2.8臼35乌R.SR为再现性标准偏差.2.9 质量保证和控制应用国家级标准样品或
16、行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OON|巳-ZEH函。Efrr;J之二7乙:气p;叶飞;T:._气:工工。ULJ乙:.ii之一二-二;乙:4二三斗j中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法第15部分钻含量的测定GB/T 5121. 15-2008 . 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销. 开本880XI2301/16 印张0.75字数13千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷峰书号，155066 1-33015定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话i(010) 68533533
